Способ обнаружения свинца

(19) 01 й 21/64 Е Я К АВ СВИНЦАаналитичев повышение нализ провое, в качестве вой раствор б-трифенил- но-ацетатнытабл,На листпипеткой ораствора свмкг/мл, Обметр пятнашее пятноспиртовоговующим буф ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР АНИЕ ИЗОБРЕ КОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Научно-исследовательский институт химии Саратовского государственного университета им.Н.Г.Чернышевского(56) Кривенько А.П, и др. Химия гетероциклических соединений, 1084, М 12, с.1652- 1655.Таланов Ш,Т. и др. Узбекский химический журнал, 1972, М 5, с.20. Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к капельному флуоресцентному анализу объектов, содержащих свинец,Цель изобретения - повышение селективности обнаружения свинца без его предварительного отделения.Согласно способу в качестве органического реагента используют гидрохлорид 1,3- диметил,4,б-трифенилпиперидиния, Используемый реагент синтезирован по известной методике.Обнаружение свинца проводят флуоресцентным методом в микрообьеме при нанесении капли анализируемого раствора на пористую подложку - фильтровальную бумагу. Нанесение капли раствора на бумагу позволяет снизить объем анализируемой пробы и тем самым снизить количество определяемого элемента. Использование анализа на бумаге является важным в практическом применении, так как умень 1635086 А 1(54) СПОСОБ ОБНАРУЖЕНИЯ (57) Изобретение относится ской химии. Цель изобретения селективности обнаружения. А дится на фильтровальной бума реагента используется спирто гидрохлорида 1,3-диметил,4 пиперидиния в смеси с хлорид ми растворами с рН 1,0-2,0, 3 шение анализируемого обьема позволяет значительно снизить трудоемкость и время проведения анализа, т.е. повысить его производительность, Кроме того, как показали эксперименты, проведение хемил юминес-. центной реакции на бумаге позволяет стабилизировать пробу, что не всегда достигается при проведении хемилюминесцентной реакции в жидкой фазе. Стабилизация пробы на твердофазном носителе позволяет проводить определение не по месту выполнения анализов, а в нестационарных условиях. фильтровальной бумаги микробьемом 0,1 мл наносят каплю инца с концентрацией 10-100 ьем микрокапли 0,005 мл. диане превышает 1 см. На подсох- наносят каплю 0,7-1,50-ного раствора реагента с соответстерным раствором(рН 1-2). Обь 163508650 смеси равно 1:1. емное соотношение буферного раствора и раствора реагента составляет 1:1.После подсыхания капли нэ бумаге флуоресценцию пятна наблюдают визуально непосредственно с бумаги с источником возбуждения СВДА с использованием светофильтра А= 254 нм. При этом наблюдается голубое свечение,Проводят контрольный опыт, На фильтровальную бумагу наносят реагент в буферном растворе. Свечение отсутствует.П р и м е р 1. На лист фильтровальной бумаги микропипеткой наносят каплю раствора свинца с концентрацией 10-1000 мкг/мл, объем микрокапли 0,005 мл, На подсохшее пятно наносят каплю 1-ного спиртового раствора реагента в смеси с буферным раствором с рН 0,5, Объемное соотношение буферного раствора и раствора реагента составляет 1:1, После подсыхания капли флуоресценцию наблюдают визуально, Наблюдается голубое свечение, В контрольном опыте свечение отсутствует. П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 определение проводят при рН 1,0. При этом наблюдается более интенсивное голубое свечение пятна, чем при рН 0,5,П р и м е р 3, Аналогично примеру 1 определение свинца проводят при рН 2,0. Наблюдается интенсивное голубое свечение пятна,П р и м е р 4, Аналогично примеру 1 определение свинца проводят при рН 3.0. Наблюдается менее интенсивное голубое свечение пятна, чем в примере 3.Наилучший аналитический эффект реакции наблюдается при рН 1,0 - 2,0 (хлоридно-ацетатно буферные растворы), Все дальнейшие определения проводят при рН 1,0.В табл.1 приведены данные о влиянии концентрации раствора реагента на обнаружение свинца,Таким образом. данные табл.1 показывают, что оптимальная концентрация реагента 0,7-1.5. Все дальнейшие определения проводят с 1-ным раствором реагента,5 10 15 20 25 30 35 40 45 В табл,2 показан выбор оптимального объемного соотношения раствора реагента и буферного раствора,Наилучший аналитический эффект наблюдается при объемном соотношении раствора реагента и буферного раствора 1:1 (табл.2).В оптимальных условиях определяют предел обнаружения свинца с укаэанным реагентом,В табл.З показаны пределы обнаружения свинца с предлагаемым реагентом,При определении фактора селективности обнаружения свинца с предлагаемым реагентом установлено, что флуоресценция не наблюдается в присутствии 2000-кратного избытка следующих элементов: Си (1 1), Мд (И), Са (1 ), 2 п (И), Сс (1 ), Й 3 (3 1), МЬ (И), Со (1 ), А(И), Яс(1 И),ба(И 1), У(11), Яп(1/), Рг(И 1), Иб (И), ТЬ (И),о (И), Оу (11), Ег (11), УЬ (1 И), Т 3 (В), бе (1 Ч), 2 г(Я, Бг(1 И), Сг(11). Яе (И), Мо (Ч), Мп (И). Оз(3), 1 г(И). ИЬ (И 1), Рб (1), Рс(/), Об(И 1), Се(И),а(1), Ге(1).Предел обнаружения свинца с данным реагентом составляет 0,05 мкг.Таким образом, обнаружение свинца проводится беэ его предварительного отделения, отличается высокой селективностью, малым объемом пробы и может быть использовано для контроля за содержанием свинца в природных и производственных объектах, Способ может быть рекомендован для обнаружения 0,05 мкг свинца на фильтровальной бумаге.Формула изобретения Способ обнаружения свинца, включающий добавление к пробе раствора органического реактива и регистрацию хемилюминесценции образовавшегося комплекса. о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности обнаружения, анализ проводят на фильтровальной бумаге, а в качестве раствора органического реагента используют 0,7-1,5-ный спиртовой раствор гидрохлорида 1,3-диметил,4,6-трифенилпиперидиния в смеси с хлоридно-ацетатными буферными растворами с рН 1.0-2,0, причем объемное соотношение раствор реагента: буферный раствор в1635086 Таблица 1 абл аблиц Составитель А. Горбатенкоэктор М,Петрова Техред М.Моргентал Корректо ле изводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина,аказ 752 ВНИИПИ Государс Тираж 412 Подписноеного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 035. Москва, Ж, Раушская наб,. 4/5