Микродиффузионная ячейка

(51)5 В О 1 1 5 ГОСУДАРСТВЕННЫИПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР ОМИТЕТОТКР ЫТИ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН К АВТО У СВИДЕТЕЛЬСТВУ 2 ии, геохиментов криЬз 1 оп апауз 1 з апб бгоззЬу 1 ос 10 еооб ОННАЯ ЯЧЕЙКА ится к аналитичеи к лабораторным к аналитичеабораторным кроколичеств ом определеля микродиф(2) 4377523/26(71) Институт минералогсталлохимии редких эле(57)Изобретение относской химии, в частнос Изобретение относитс ской химии, в частности к устройствам для отделения элемента при его аналитиче нии, а точнее к устройствам фузионного выделения. Целью изобретения является до ние полного выделения летучего ком та и расширение диапазона ртемператур.На чертеже изображена ячейка для микродиффузионного выделения летучего компонента. общий вид,Ячейка состоит из цилиндрической чашки 1 для поглощающего раствора с носиком и вогнутым дном, цилиндрической чашки 2 для исследуемой пробы и реагентов, помещаемой на плоскости, образованной вогнутой частью дна чашки 1, и сферической крышки 3, кромки которой расположены на свободной поверхности дна чашки 1, Ячейка изготовлена из термостойкого стекла,.,Ж , 1623747 устроиствам для отделения микроколичеств элемента при его аналитическом определении, и позволяет достигнуть полное выделение летучего компонента и расширить диапазон рабочих температур. Ячейка состоит из чашки для поглощения раствора, выполненной в центральной части дна выпуклой, чашки для пробы с реагентами, установленной в чашке для поглощающего раствора на выпуклой части дна, и крышки, выполненной в виде полусферы, кромки которой расположены на свободной поверхности дна чашки для поглощающего раствораил 2 табл. Ячейки используют следующим образом, Образующийся в чашке 2 под действием реагентов летучий компонент пробы выделяется в обьем, замкнутый сферической крышкой 3 и слоем раствора-поглотителя, находящегося в чашке 1. Поскольку давление паров летучего соединения приближается к нулю над поверхностью поглощающего его раствора, последний постепенно количественно поглощает определяемый газообразный продукт.Вогнутая часть дна образует по периферии чашки 1 выемку для помещения раствора-поглотителя, служащую вместе с кромкой крышки 3 водяным затвором, эффективным для поглощения газообразных продуктов в условиях высоких температур,Пространство между содержащей пробу чашкой 2 и поверхностью нагревателя (водяной бани), образованное вогнутой частью дна чашки 1, препятствует быстрому высыханию пробы при температурах водяной бани, 1 Г 12371;Сферическая форглд крышки 3 прадовращает скопление о;Денсатд, об;);. эукв)е -гося при повышенных температурах, иобеспечивает присоединение послсднегс) кцоглощэющему раствору,1(Л и к р Од и ф фу 3 и О и н а я Я ч е й У д и с ц ы 1 д)1 дпри выдела)ии микрограммовых количествфтора иэ хлорнокислого раствора в присутсзии гаксдмсгилдисило.сана Г ЛДС). Добавление последнего рсдгента многокрдтно 10усоряат здалсчиа фтора за счетобрдзовд ия н 1;зок ц.)щего тримстилфторсилана,лег, о пере: одя щего в газовую фдэу и гидролизую;1 сг.сл в щелочном раст)эре с осцободенис,",1 фторид;), 15Г 1 р и ( с р 1, гЛ 1;у 1)од 1)ффузионноа г,ыдсла 1;иа фтора при счл 1 дтцой там цс 1)дту(Г)а,Ог:.г.) 2. 5.0 1)л,".:.своГ)г (4 г ГЛ( цо11.1 О1, с(эдсрждции 5 50 мкг ф гоп,з, поме;,;кг в ч;(шку 2 и прибавляют 0,05 г)(1 гсорд ГГЛДС в 9 б",4-ном этд(олс Г 1:10),1 (1 ку с рдстезорсгл устэнслзгцОТ ц(э вцзг(. (шанцой чдслги дьд чашки 1, в 1;отору)г)и адвд 1 италь о налито 5 мл 0,1 н,раствора;,1,11 вкои 3, погружая се кромку в рдс)ворщсло (и. По истечении 60-140 мин Г 1( зд,зисиглости от обьаглд пробы) снимао рьшку .,1 зал, кают содеращую пробу чашки 2 ипереносят щелочной раствор в мерную колбу нд 50 мл. Ф 1 ор о 1)адалгно) фогоколоримстоичсски по гсл,:)бленик) сросикомцле,сд Г 1) с дрсаназо 1,П Г. и гл е р 2. Е 1,.Одиффу;1;огц)оа г(1,1 делание фтора пр 1 1(дгравани 1). 35Гзостуцдот г,зк жс, кдк описано ц ц,)иг;ера 1, но микрцдиффузионную ячзй);у герглостатируют на водяной бана цритеглпературе 90 " 5 С, заканчивая процессгзыдег 1 сния через 10-100 мн)з здвимости 40От о бь ем о в),Кинстикд микродиф(узионного вы(еления (1 тора с цр 1".г;анен)агл ячейки цо",(1 ставле )д в табл. 1,,ц)1 количествснного выделения фзора 45(: 95 Я иэ обьемов, не превышдо)цих 5 глл,требуется около 120 мин при ко лндтцойтемпературе и око)(ц 80 мин при тг,:г(сратуре порядкд 90"С, Уотя в приведен)ых приглерах вьгрыш во времени зд счет 50использования нагрева.ия и нева(лк, сдмф; кт количественного выделения 11орд вщелочной слой цри температур);, близкой ктемпературе кипения воды, доээывдетпреимущ: с во ячейки по сравнению с ячейкои Кондея.,Цангые табл, 1 доказываОг эффективность ячейки для количественного выделения фторидд с применениемгексаме. илдисилоксднд, 3 этом слу )ае фтор диффунд )руст з виде гр 1 лглг)илфторсилана, лглекзцаго температуру кипения около 16 С, 1(гсу).ззис потерь ог)ределяемого компонеьцд цри 1 егпературс, близкой к точке кицсв я воды, подтверждает применимость микродиффуз(лонной ячйкиП р и ) с р 3. Ячейка также опробована нд зыдление йодидд при окислении бихром зт;.; ". Ия. Г (Дсляющийся элементный йод по: ло 1 цдли рдс, вором дрсенизгз нд) рия и опрс(Озялл иц(зтическ по 1 ередрсени гной рсдкн;и.В тдбЛ, 2 Прадатд)1):)г(цд КИНСтИКд МИК- роди(1 (г(уз)лОнного ныДеления йОДа,Исц)Тусмый раствор 1 рсагенты; 1 глл вод) 1; 50;)кг 1. 200 мг т)ердого КэСг 207; 0,1 мл 1 и,)дс) оре 1;Бал, г)о(лоцд(1 Оц)й раствор:. л ОХ.2 н.рдстворд Ед; 1-1.),вОз,Из данных табл. 2 видно, чо при иэме:)(; )аг;псрдтуры ог о лндтной до точки ицо 1 ия воды время достисг(ич 100 о,-ного выхода 1 лс,д гокрдщдетсч с 70 до 20 мин, .11 с,)сгв 1 е г;отарь йода пр всех земпарагу 11 х 1)а )сл:л;)х аща рдз доказывает эффективность ячейки пои -.,цдслении летучих комцонан 1 ов гГобо .Г 1 редл;згдсмдя я)айка по срдвнени)о с Герглг(т 1 лз)1 Г)уеглой 1)ч "йкой Барк(д-прототипом ус(;оряаг процесс выделения за счет его осущестг)лания цри теглпердтуре, близкой к точка кипения воды (пригленегИе ячеии-прототипа при температурах, превыв)эОщ 1.х 50-60 ПС, практически невоэкокноз и упрощает процесс выделения лет учсч О компонента, тд. Удк не требует спецдл ной гаргатизд(ц)ли крышки; контакт г)ыдег;емых цдрогз с (дружной атмосферой осуществляатся через слой поглощающего раствора, что обеспечивает количественное цоглов(гн(ие ддже таких низкокипящих прог)уктов, кду триметилфторсилан ,темпердтуод кипения около 16"С). Отсутствие георг етизд ии иск ) о 1 дет разрушение ячейки в связи с выделением анализируемой пробой под действием реагентов избыточного кг)личества газов, Кро;ле того, ячейка цозг(олягт использовать для изготовления оолеа инертцыа цо отпою,н 1о к определясг;ему комг)оненту глдтериалы, чсгл пластмассы, Григленение последн)лх при определении микроколичеств галогенидов недоцустигло, поскольку может вызвать как потери определяемого компонента за счет погло)цени) самим г дтериалом, гак и загрязнение зд сне 1 его содержания в глатериале ячейки,Формула изобретения Уикродиффуэ 1)оцнаг ячейка, включа)опая крышку цили дрические чдшки для проб(ы с реагентом и для цоэ(оаюцео1623747 Таблица 1 Таблица 2 Составитель А.ДомбровскаяТехред М.Моргентал Корректор Л. Бескид Редактор А,Лежнина Заказ 155 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гаг арина, 101 раствора, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью достижения полного выделения летучего компонента и расширения диапазона рабочих температур, чашка для поглощаю щего раствора в центральной части дна выполнена выпуклой. чашка для пробы с реагентом установлена в чашке для поглощающего раствора на выпуклой части дна, а крышка выполнена в виде полусферы, кромки которой расположены на свободной поверхности дна чашки для поглощающего раствора.