Способ получения керамического материала

"г ",г .; ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТА ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ траслевой цаучр Г. В, Лисачецко,- Б".1,0 + ЗСО;1. О,лисилоксаца вя прц температув эцергетическиБ 1-С. НагревцтецсиМк агцги га а кремцця отирующей сформовацысокотемп обработке рат сомг тер актов,ых с:.есейобусловлец цых из порошко олцсило протекьцой те ца с кремциел 1, нием процессов цсокпслцте мера и хиля кремцця с и газообреструкцци цою заимодействия ерл 1 одеструкц 1 ом: ческого продуктамиазцым азоя (1973 К) тер х смесей полиГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(54) СНОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ КЕ 1 ААТЕРИ ОА(57) Изобре галие относитсябам получения нысокотемперкерамических материалов ца Изобретение относится к способам получения высокотемпературных ксрамических материалов на осцове туго плавких соедицепцй, н частности нитрида и карбица кремцця, и может быть использовано в процзиоцстве термостойких деталей, работающих в условиях циклических тепловых нагрузок,Целью изобретения является повышецие термостойкости. олучсцие керамическггсцове ццтрида и карб,80162234 2тугопланких соедццецгй, в частности цитрида и карбида кремния, ц может быть использовано в производстве термостойких деталей, например деталей газотурбиццых двигателей. Цель изобретения - повьппецие термостойкости, Способ включает формование заготовки из 60-90 мас.% порошка кремния и 10-40 лас% крелгццйоргацического полимера из класса полцфенилсилоксацов и проведение азотирующего обжига путем нагрева ло 1973 К. Термостойкость полученного магерцала, содержащего-Б 1 С, Ф и э - Бг и Б.10, составляет 70-120 термоциклов 1523 К (азот)288 К (вода). 1 табл,2 Б ЗС+Б 10 + БИ 4 -2 Термодеструкция и среде азота начицает ре 573 К с разрыв цаиболее слабых свяэ до 773 К приводит к этих процессов. Высокотемпературц мообработка порошковь1622347 900. де эрганосилоксана (1 О - 40 мас.Е) с кремнием (90 : 60 аеас.Х) приводит к образованию компонента 81 Сэ 11 на оксинитридной связке.Из приведенной схемы возможных химических превращений в системе кремний-полимер видно, что происхождение всех компонентов получаемого композита может быть различным.Рентгенографический анализ показывает, что формирование компоэита Бе.С-Бе. 11,1, на оксинитридной связкеЪначинается уже при 1773 К, а при более высоких температурах идет перераспределение концентрации образующихся фаз в сторону увеличения содержания 8110.Увеличение температуры азотирующего обжига (более 1973 К) приводит к увеличению скорости диссоциации нитрида кремния и, следовательно, к уменьшению содержания азотсодержаших фаэ в конечном продукте, что ухудшает термостойкость получаемого материала.Уменьшение температуры обжига (менее 1973 К) приводит к резкому торможению процессов азотирования и, следовательно, к уменьшению концентрации нитрида и оксинитрида кремния в конечном продукте, что обуславливает уменьшение термостойкостп получаемого материала.Термообработка сформованных компактов, содержащих менее О мас.7 или более 40 мас.Х полиорганосилоксана, не приводит к увеличеепею термостойкости синтезируемого материала по сравнению с прототипом.В качестве полиорганосилоксана используют полисилоксан с преимушественпо линейной структурой, боковые цепи которого представляют арильные радикалы. Линейные полисилоксановые цепи могут быть сшиты мостиками "81-0-81-, привоеея к образованию , "рыхлой" пространственной структуры.В упрощенном виде структура используемого полимера может быть представлена в следующем виде: О 5 20 25 О 35 40 45 50 55 Высокий уровень термостойкости компоэитов Бе.С-Бе.114, получаемых по предлагаемому способу, частично связан с проявлением механизма компенсации ТКЛР отдельных фаэ композита на межэеренных пустотных микро- объемах, но главным образом,обусловлен особенностями строения кристаллической решетки оксинитрида крем- ЕЕИЯРешетка 81 1 0 относится к каркасному типу, в котором в силу различия свойств связей Бе.-1 и йможно выделить слои (Бе. - Б)ск,оо, которые связаны между собое островными мостиками Бе.-О-Бе., являющимися наиболее легко дее 1 лрмируемымее элементами решетки, Склонность решетки БС 1 О к упругой деформации и является той причиной которая приводит к существенному (почти в 6 раэ) повышеееию термостойкости материала,получаемого по предлагаемому способу, по сравнению с известным.П р и м е р. Берут 70 мас.7 порошка кремния (удельная поверхность 4 м /г) и смешивают в течение 5 ч вйшаровой мельнице с 30 мас,7, порошка кремнийорганической смолы К, кото. - рая представляет собой полисилоксан с преимущественно линейной структурой, имеющий редкие боковые ответвления - мостики -Бе.-О-Б-, связывающие между собой линейные цепи. В боковых цепях смолы Кпреимущественно находятся арильные радикалы. Следовательно, используемая смола может быть отнесена к классу полифенилсилоксанов.Из полученной смеси методом сухого прессования (Р=100 ИПа) формуют заготовки ф 5 и высотойсм.Полученный компакт нагревают со скоростью 120 град/ч до температуры 1973 К в токе азота (1,5 л/мин) и выдерживают при этой температуре в течение 10 ч. После остывания печи до комнатной температуры образцы вынимают и проводят физико-химические исследования их свойств.Стойкость образцов к теплоударам определяют следующим образом. Из спеченного материала вырезают прямоуголь е бруски с размерами 5 х 5 х х 30 мм. Образцы помещают в электрицескую печь н поток азота и выдерживают в ней в течение 20 мин при температуре 523 К. После этого обраэ5 1622347 6 цы переносят в приточную воду и ох- деляют числом термоциклов Ло -,оявлаждают в ней в течение 10 мин,После пения трещин, высыхания образца указанные процеду- Состав исходной шихты и получасры повторяют до появления на нем тре- мого материала, режим синтеза и5шины. Значение термостоикости опре- свойства получаемсго латерала приведены в таблц Образец Состав шихты,мас.7,2 177ческ Сравителььй анализ дан денных в таблице, показывае предлагаемьй способ обеспеч го полимера и проведение азотиго обжига путем нагрева до темуры 1973 К, о г л и ч а ю ш и й ых,приверующе т, чт перас я вает почего терия терийорВЫИР о, с цель тем, ч нкости увеличени тное пов качестве ем мос известным.3стойкосравнению с росту терм тет и рабо льэуют пой структуры полимера ис ксан следую ганическоголиорг 1 носило и а рамых и сурс него детале л а и з о б р е т е и о р ческо получения кер а основе нит посо риал 1 О аикармован9порошк да кремния, включающии ф заготовки из 60-90 мас.7, кремния и 10-40 мас.7. кре 5е и1000 ииоргани Составитель Е.ГдиаТехред М.Моргентал Корректор ни Редактор И.Гуньк Тираж Подписноевенного комитета по изобретениям и открьггиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раущская наб., д, 4/5 Заказ 86ВНИИПИ Го л. Гагарина, 10 Производственно-издательский комбинат Патент", г.ужго мыи 1 90 2 80 3 70 4 60 ти шестикра мостойкост Пропорциона ти материал иэготовляе О 20 30 0 4,61,1 17,8 9,2 17,1 28,3 37,5 50,3 4,0 4,3 5,4 12,2 2,5 31,8 3,2 17,3 Г.ини- мальная темпе- ратура костьколичествоциклов