Способ получения сорбента для извлечения ионов металлов из растворов

(1) В 01 П 15/О 2ЗВЛЕЧЕНИЯ ИОНОВ МЕОВ57) Изобретение о АЛЛОВ ИЗ РАСТВО(22) (46) (71) сите (72) сится к кремнеемным химическим рованным стить спо сорбентам и воляет уп со се В.3) с / сичк иоки 7 ) астворв 20 мл70 С ирибавляают данин т растворолуола, П амина в 50 мл тпродолжают 3 ч,дую Фазу отделямывают в аппараа затем метанол затем охлт фильтр оксле о акции на ионы про ворс, Продукт в(10 1 мм рт.ст.2 ч. Получают 2щего на поверхнамидные группыемкость по ионасорбента. ысу ают 0 С) п сорбе(ба ГОСУДИфСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ ССО ОПИСАНИЕ ИЗОБР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ 4372773/31-2601.02.8815.12.90. Бюл. Кф 46Киевский государственный универт им. Т. Г. ШевченкоВ. Н. Зайцев, С. В, Гуцалюк В. Скапенко543.544(088.8)Модифицированные кремнеземы в ции, катализе и хроматографии ред. Г. В, Лисичкина, М.: Химия,с. 248.удрявцев Г. В., Мильченко Д. В., адюк С, .3., Вертинская Т.Э Линн Г. В, Синтез и свойства фосфорслых катионообмецников на основе незема - Теоретическая и экспериальная химия, 1987, т. 23, В 6, 11-716;СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРББНТА ЛЛЯ1 Изобретение относится к кремнеземным химически модифицированным сорбен .там и,может быть использовано для извлечения ионов металлов из растворовЦелью изобретения является упрощение способа получения и повышение емкости и селективности сорбента к ионам меди, цинка и кадмия.П р и м е р 1. В реактор, снаб женный механической мешалкой, вносят 20 г кремнезема (силикагель 750/65 аминопропиловый) с размером частиц 0,1-0,25 мм. Такой кремнезем содержи 1,4 ф 10 моль аминопропильных групп 0,7 ммоль/г). В тот же реактор привляют 50 мл абсолютированного толу 801613129 А б получения и повысить емкость илективность сорбента к ионам меди,цинка и кадмия. Кремнезем с привитыми аминопропильнымц группами смешивают с раствором дифенилтиохлорида Фосфора в органическом растворителе.Смесь нагревают до 70 С и при переме 0шивании прибавляют раствор триэтиламина в толуоле. После перемешиванияв течение 1-3 ч сорбент отфильтровывают и промывают органическими растворителями. Молярное соотношение аминопропилового кремнезема модификатораи органического основания 1:(1-1,5):й(1 2), 2 табл,илтиохлорида Смесь нагреом перемеши г триэтилремешивание аждают, тверванием, проа толуолом, цательной ре мывном раств вакуумев течение та, содержаости дифенилтиофосфори имеющего сорбционнум меди (11) 25 мг/г1613129 30 Формула Способ пол влечения ионо включающий об сителя ФосфорП р и м е р 2. В реактор с механической мешалкой вносят 20 г кремнезема (силохром 350/80, аминопропиловый) с размером гранул 0,1-0,1 б ми.Конценграция закрепленных групп нанем составляет 0,3 ммоль/г. В реакторприливают 50 мл бенэола и при перемепивании прибавляют раствор 1,5 г ди-.Фенилтиохлорида Фосфора в 20 мл бензола. Смесь нагревают до.кипения растворителя и, не прекращая перемешивания, прибавляют раствор 0,9 г триэтиламина в 50 мл бенэола в течение1 ч. В дальнейшем синтез продолжаютаналогично примеру 1. Полученный сорбент высушивают на ьоздухе. Получают20 г вещества, имеющего емкость поионам меди 12 мг/г сорбента.П р и м е р 3. В условиях примера 1 используют аминопропиловый аэросил марки Ас концентрацией аминопропильных групп 0,44 ммоль/г иего обработку ведут 3,78 г дифенилтиохпорида фосфора в присутствии 1 г 25триэтиламина. Полученный 21,г сорбента, имеющего сорбционную емкость поионам меди 14 мг/г.П р и м е р 4. В условиях примера.2 используют 3,5 г дифенилтиохлорида Фосфора, Получают сорбент, име-ющий емкость по ионам меди 10.мг/г.П р и м е р 5, В условиях примера 2 используют 1,0 г дифенилтиохлорида Фосфора. Получают сорбент с емкостью по ионам меди 7 мг/г,П р и м е р 6. В условиях примера 1 в качестве органического основания используют 1,5 г пиридина. Ем",кость сорбента по меди 24 мг/г.П р и м е р 7. В условиях примера 1 используют 5 г пиридина. Емкость сорбента по ионам меди 22 мг/г.П р и м е р 8. В условиях примера 1 используют 2,2 г пиридина. Емкость сорбента по меди 25 мг/г.П р л м е р 9. В условиях примера 1 используют 1,1 г пиридина, Емкость сорбента по ионам меди 20 мг/г сорбента.П р и м е р 10. В условиях примера 1 используют 0,5 г пиридина. Емкость сорбента по ионам меди 10 мг/г;П р и м е р 11. В условиях примера 1 в качестве растворителя ис пользуют диэтиловый эфир. Синтез про- водят при комнатной температуре 10 ч. Получают сорбент, имеющий емкость по ионам меди 25 мг/г.В табл. 1 сведены данные цо примерам 1-10.Как видно из табл. 1, повышение емкости сорбента достигается при молярном соотношении аминопропиловый кремнезем : модификатор ф основание 1 : (1-1,5):(1-2).В табл. 2 приведены сравнительные результаты по селективности сорбента, полученного по известному и предлагаемому способам.Таким образом, предлагаемый способ проще известного (сокращается число стадий) и позволяет получить сорбент с большей емкостью и селективностью к ионам меди, цинка и кадмия. изобретения учения сорбента для.изв металлов из растворов, работку кремнеземного но- содержащим модификатором в органическом растворителе, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа, повышения емкости и селективности сорбента к ионам меди, цинка и кадмия, .в качестве кремнеземного носителя используют амИ- нопропиловый кремнезем, в,качестве модификатора - дифенилтиохлорид Фосфора, а обработку ведут в присутствии органического основания при следующем молярном соотношении компонентов: аминопропиловый кремневем : модификатор ф основание 1:(1-1,5):(1-2)каз 3849 Тираа 570 ПодписноеНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 113035, Москва, 1-35Раущская наб., д. 4/5 роизводственно-издательский комбинат "Патент", г.уагор Гагарина,30 10АминосилохромПрототип 14 14 14 14 14 гб,б 6 13,4 13,9 16,6 16,6 16,6 16,6 16,6 7 24 22 25 20 10