Способ инверсионного определения ртути и теллура в теллуриде ртути

(51)5 6 01 й 27/48 ОС ПО ПР К ва ер освенный экстский метод опаналитической 909.НОГО ОПРЕДЕВ ТЕЛЛУРИДЕ к злектроанали- электрохимичевыхсоединений,тич ско ти щи рту эле при чем онн нак про тич рту ро да(21) (22) (46) (71) (72) (53) (56) рак ред хи (54) ЛЕ РТ (57) ДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМГКНТ СССР ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 4629531/31-2501.12.8823,11.90, Бюл. М 43МГУ им, М,В, ЛомоносоА,И. Каменев и И,П, Вит543,253(088.8)Фигельсон Ю.А, и др. Кионный полярографичеления ртути. - Журналии, 1976, т, 31, с, 1904 - 1СПОСОБ ИНВЕРСИОНИЯ РТУТИ И ТЕЛЛУРАТИИзобретение относитсяской химии, а именно канализуполупроводнико Изобретение относится к электроаналиской химии, а именно к электрохимичему анализу . полупроводниковых инений.Цель изобретения - повышение селекости и экспрессности анализа.На чертеже показаны кривые, поясняю- предлагаемый способ.Взаимодействие компонентов системы ь- теллур (И) на стеклоуглеродном троде при электроконцентрировании потенциалах Еэ более отрицательных, (-0,8) В, на фоне 0,08 - 0,12 М бромида ония приводит к увеличению инверсиго аналитического сигнала теллура, одсигнал ртути отсутствует, При этом орциональность инверсионных аналиских сигналов теллура в присутствии и в ИВ и ИХП(инверсионной вольтампеетрии и хронопотенциометрии) соблюся только для Еэ=(-1,1)+1,3) В (отн,2Цель изобретения - повышение селективности и экспрессности определения, Для этого в исследуемый раствор вводят бромид аммонияя до 0,08-0,12 М и проводят электроконцентрирование теллура в интервале потенциалов (-1,1 К,3) В на стеклоуглеродном электроде, Затем вводят раствор свинца ( ) в количестве (1 - 5) 10 М и ведут электролиз в интервале потенциалов (-1,2) - (-1,4) В до исчезновения сигнала теллура. После этого вводят раствор кадмияв количестве (1-5).10 М и проводят электроконцентрирование в интервале потенциалов (-1,2)+1,4) В до появления стабильного по величине аналитического сигнала ртути, Время определения 10 - 12 мин, 1 ил., 1 табл. х,с.э.). Этот факт позволяет определять теллур в присутствии ртути методом добавок.Введение в исследуемую систему Н 9 - Те(Ч) раствора свинцаи электролиз при Еэ=(-1,2)+1,4) В приводит к исчезновению сигнала теллура (кривая б), Последующее введение раствора кадмия ,и электроконцентрирование при Еэ=(-1,2)+1,4) В приводят к появлению и стабилизации по величине инверсионного (ИВ и ИХП) аналитического сигнала ртути на стеклоуглеродном электроде(кривая Ь), что позволяет проводить определение ртутив присутствии указанных ионов методом добавок, так как соблюдается пропорциональность величины аналитического сигнала ртути ее концентрации в этих условиях,Инверсионный анализ теллурида ртути можно проводить из одной пробы раствора на фоне 0,08-0,12 М бромида аммония на+ В присутствии 1 10 М Рв(П) и 2 10 М Сб,В присутствии 5 10 М Рв(П) и 1 10 М Сс 3 стеклоуглеродном электроде по следующей схеме: после растворения пробы в кислотах и введения фонового электролита определяют теллур при Еэ=(-1,1)+1,3) В методом добавок, Вводят в исследуемый раствор (1 - .5) 10 М свинцаи ведут электролиз при Еэ=(-1,2)+1,4) В до исчезновения сигнала теллура, затем вводят(1 - 5) 10 М кадмия , проводят электроконцентрирование при Еэ=(-1,2)+1,4) В до появления стабильного по величине аналитического сигнала ртути и определяют ее методом добавок.Отклонение от указанного порядка определения элементов и условий электролиза резко ухудшает метрологические характеристики и затрудняет проведение анализа,П р и м е р. Навеску сплава растворяют по общепринятой методике, Аликвоту раствора, содержащего ртуть и теллур, помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют 1 мл 2,5 М бромида аммония квалификации х,ч. и доливают до метки дистиллированной водой, Пробу помещают в электролизер (кварцевый стаканчик или чашку), опускают рабочий стеклоуглеродный электрод, вспомогательный электрод (платиновуюпластинку 0,5 х 1,0 см или проволоку) и электрод сравнения - х.с.э. Проводят электролиз при перемешивании при Еэ=(-1,1)+1,3) .В в течение 40 - 60 с и определяют теллур методом добавок. Далее в ячейку по каплям добавляют п 10 М раствор нитрата свинца до исчезновения сигнала теллура и раствор и;10 М нитрата кадмия до появления стабильного аналитического сигнала ртути, проводят электролиз при перемешивании раствора при Еэ=(-1,3)+1,4) В (отн. х,с.э,) и определяют ртуть методом добавок, Инверсионные сигналы: теллура +0,5 В (ИВ) или +0,36 В (ИХП) и ртути 0,06 В.В таблице приведены результаты анализа теллурида ртути методом ИВ и ИХП. Ч = 4 В/с (ИВ), а = +5 мкА (ИХП); Еэте = =-1,3 ВЕэн = 1 3 ВСпособ прост в исполнении. Продолжительность инверсионного анализа тел лурида ртути на стеклоуглеродном электродеиз одной пробы раствора 10 - 12 мин, что повышает зкспрессность определения в 10 раз, Способ позволяет проводить регистрацию инверсионных аналитических "0 сигналов теллура и ртути как вольтамперометрически, так и хронопотенциометрически, не требуется деаэрация раствора, Погреш-, ность анализа теллурида ртути Яг0,03, воспроизводимость измерений при определении ртутиповышается в 7 раз (0,049 мкг/мл ртути) и в 20 раз при определении 0,10 мкг/мл. Формула изобретения20 Способ инверсионного определенияртути и теллура в теллуриде ртути на твердом электроде, включающий растворение пробы в кислотах, введение в исследуе мый раствор фонового электролита, потенциостатическое концентрирование с последующим растворением электрохимического концентрата, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности 30 и экспрессности определения, в исследуемый раствор. вводят бромид аммония до 0,08 - 0,12 М, электроконцентрирование тел-.лура проводят в интервале потенциалов (-1,1)+1,3) В на стеклоуглеродном электро де, затем вводят раствор свинцав. количестве (1 - 5) 10 М и ведут электролиз в интервале потенциалов (-1,2)+1,4) В до исчезновения сигнала теллура, после чего вводят раствор кадмия ( ) в количестве(1 - 5) 10 Ми проводят электроконцентрирование в интервале потенциалов (-1,2)-(-1,4) В до появления стабильного по величине аналитического сигнала ртути.