Способ определения молекулярно-массового распределения полиакрилонитрила
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
09) 51)5 С 01 И 21/ 08 Р 120 44 АРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ БРетениям и ОтнРытиямп(нт сссР уд ПО ИЗОГ 8 ТОРСКОМУ СВИ ТЕЛЬСТ 4648775/23-0522. 12,8823.11.90. Б . 3Саратовскоединение "НитН.М,Савелье ,ФИ,Матрохина541,240,8 (088.8)Шатенштейн И.А,ое руководствокулярных весов ираспределения и1964, с. 180,СПОСОБ ОПРЕДЕЛССОВОГО РАСПРЕТРИЛАИзобретение относится(21 (22 (46 (71 юл. 0 4произвронва, Н.А одственное об ролова и Л (53 (56 чес мол вог мия (54) ЛОН (57 ии бретение отн ится к ха имен молекуля(ММР) п ожет быт технолог и к техн спос сово и лимеро ко-мас- лиакриисполь и .для пре ленияелени), иеской о распр рила (П о в хим лони 00 зова за пОлемлью изоспособости.качестве л спольз полиак- .ссойо высу 3взветрил с молекул99300 и имер 1Вт мерную колбу н 0,5 г полимера рофильтрованным0 диметилформам закрывают и рас ной бане при т тельн50 смКолбуерезом (ДМоряютперат Затемторяютраз из риливают п до 30 см 2 см , и так повсадителя, каждый скую плотность. По строят дифференциаполльтр ).олимер е не меряя опти иным данныкривую мо л е ь ярко-массового щени тель В рило 5950 П шенн шиваю няют ПОРКолбу на восОюз сОВетсних СОЦИДЛИСТИЧЕСНИХ , у,У --РЕСПУБЛИК ф:-"и др, Практипо определению молекулярно-весоолимеров, - М,: ХиЕНИЯ МОЛЕКУЛЯРДЕЛЕНИЯ ПОЛИАКРИеров акрилового ряда. ретения является упрои сокращение его длитехнологии полимеров, в частности кспособу определения молекулярно-массового распределения полиакрилонитрила (диапазон, молекулярных масс фракций 59500-99300). Изобретение позволяет упростить процесс определенияММР полиакрилонитрила и сократитьдлительность его определения, чтодостигается путем растворения полимера в диметилформамиде, высаживанияфракций полимера осадителем - смесью3-7 мас.7 соляной кислоты с 94 -97 мас.ч. воды, спектрофотометрического определения высаженной фракциипри 630 + 1 нм с последующим построением кривой молекулярно-массовогораспределения. 1 табл. более 60 С и встряхивании. Раствор полимера охлаждают до 25 С и доливаоют до метки профильтрованным ДМФ.Затем раствор. полимера переносят в стакан с 400 см осадителя (37.-ный раствор соляной кислоты).Стакан с раствором полимера и осадителем ставят на магнитную мешал ку и перемешивают в течение 10 мин. ,Измеряют оптическую плотность раство ра на фотоэлектроколориметре (ФЭКпри 630+1 нм в кювете толщиной 10 мм по отношению к дистиллированной воде Далее приливают еще 5 см осадителя и,снова перемешивают в течение 10 мин1608520 П р и м е р 5 (контрольный). Втщательно высушенную мерную колбуна 50 смвзвешивают 0,5 г полимера. Колбу заполняют профильтрованным через фильтр ПОР ДМФ. Колбузакрывают и растворяют полимер наводяной бане при температуре не более60 С и встряхивании. Раствор полимера охлаждают до 25 С и доливают доотметки профильтрованным ДМФ и 5,см3осадителя (8,07.-ный раствор солянойкислоты), Далее определение проводяткак в примере 1, Продолжительностьанализа 1,5 ч.Результаты примеров 1-5 приведеныв таблице,Время проведения анализа и построение кривой ММР из зависимости ВД отколичества осадителя по известномуспособу составляет 120 ч,.по известному способу с использованием осадителя гептан-диоксан (1:1) 48-72 ч.Однородность полимера определяется характером дифференциальной кривой ММР полимера. Чем уже область,ограниченная дифференциальной кривой,тем однороднее сополимер.Изобретение дает возможность определить однородность сополимера,обеспечить стабильность управленияработой реакторов и тем самым значительно повысить качество полиакрилонитрильного волокна,Способ определения молекулярно- массового распределения полиакрилонитрила путем растворения полимера в диметилформамиде, высаживания фракций полимера осадителем, спектрофотометрического определения молекулярной массы высаженной фракции при 630 нм с последующим построениемкривой молекулярно-массового распределения, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа и со - крашения его длительности, в качестве осадителя используют смесь 3-7 мас.ч, соляной кислоты с 93-97 мас.ч.воды. Враспределения (ММР) полимера по средней молекулярной массе фракций. Продолжительность анализа 1,5 ч.П р и м е р 2, В тщательно высушенную мерную колбу на 50 см взвеши 5вают 0,5 г полимера, Колбу заполняютпрофильтрованным через фильтр ПОР ДМФ. Колбу закрывают и растворяютполимер на водяной бане при температуре не более 60 С и встряхивании.оРаствор полимера охлаждают до 25 С идоливают до метки профильтрованнымДМФ. Затем раствор полимера переносятв стакан на 400 см, добавляют 45 см3ДМФ и 5 см осадителя (77.-ный раствор.соляной кислоты). Далее определениепроводят как в примере 1. Продолжительность анализа 1,5 ч.П р и м е р 3. В тщательно высушенную мерную колбу на 50 см взве 3шивают 0,5 г полимера, Колбу заполняют профильтрованным через фильтрПОРДМФ. Колбу закрывают и растворяют полимер на водяной бане притемпературе не более 60 С и встряхивании. Раствор полимера охлаждают до25 С и доливают до отметки профильтрованным ДМФ. Затем раствор полимера переносят в стакан на 400 см , добавляют 45 см ДМФ и 5 см осадителя(5,07.-ный раствор соляной кислоты).Далее определение проводят как в примере 1. Продолжительность анализа1,5 ч.П р и м е р 4 (контрольный). В35Формула изобретения тщательно высушенную мерную колбуна 50 см взвешивают 0,5 г полимера.3Колбу заполняют профильтрованным через фильтр ПОРЦМФ. Колбу закрывают и растворяют полимер на водянойбане при температуре не более 60 С иовстряхивании. Раствор полимера охлаждают до 25 С и доливают до меткипрофильтрованным ДМФ. Затем раствор45полимера переносят в стакан на 40 см,добавляют 45 см ДМФ и 5 см осадителя (2,5 Х-ного раствора соляной кислоты). Далее определение проводят1608520 О О О О О О Л Л О О О О М сФ 1 В1 1 1 1 И1 1 ОООО ОООМ ОООФЛ ФЬ Л Л ОООО ОООООО ОсЧММММЙ ООО ООО ОООь В а ООО ООО ООО О О О В В В О О О О О О ООО О О О Л Фь В О О О ОООО ММ СЧ О Оь О ОВ а В В ОООО ОО ОО МО,Л И ОО О йЛО: О О О - О О О О О О О О ООО ООО Л Л Фь ООО ООООО Оь Оь О 1 О 1 О 1В ФЬ В В ООООО сЧь О О ОХ 6 а Ж ф СС ж й Х а сС Фй ЕОВф ОЕ ИОфЖейФЖ СФСГ63 ИО Л ИОСЧ 11 О1.ф1 Е1 О1 Э1 Ь11 11 О О ОЕ 63 а ж а ф О ФФ ФСО О Х 1 Ф О Ц ф СС С Х О С Ж Ф 1111111111 -1111111 М11111111111 сЧ11 ОООООООООО О О О М 1 сЧ Ф - О О О ООО ь-СЧООООО Л Л Л Л Фь Л Л ЛВ ОООО -ООООО ООООООООО ООФ-фФ - СЧЛ ОО О О О СЧ И Ф- О О О В Фь ЛФь В ФьООООООООО ОООООООООООО О О- Ф О СЧ М М М М М М О О О СЧ СО О О 01 Ф О О 1 Ф Л Фь В В В В ФЬ В В Л В Л ОООООООООООО ИОМООООООО О О сч О сч О О О О О О Оь В а л В л В В Фь Фь ОФ-ОООООООО И СО ф СО С 0 ф ф С 0 СО сЧ:3 Й Ф В л В В а В а а а ООООООО ОфООООО МОООООО В а а Фь а В а ООООООО И М М М М М сФ 1ььО ССв СЛФ Ф0 ф О СЧО ф О - СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ. М 1 1 1 1 1 1.1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 ( 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 хЖ е О Ж О Ф ж Ц О Х О
СмотретьЗаявка
4648775, 22.12.1988
САРАТОВСКОЕ ПРОИЗВОДСТВЕННОЕ ОБЪЕДИНЕНИЕ "НИТРОН"
САВЕЛЬЕВА НИОНИЛА МИХАЙЛОВНА, ФРОЛОВА НИНА АЛЕКСАНДРОВНА, МАТРОХИНА ЛИДИЯ ИВАНОВНА
МПК / Метки
МПК: C08F 120/44, G01N 21/82
Метки: молекулярно-массового, полиакрилонитрила, распределения
Опубликовано: 23.11.1990
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1608520-sposob-opredeleniya-molekulyarno-massovogo-raspredeleniya-poliakrilonitrila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения молекулярно-массового распределения полиакрилонитрила</a>
Предыдущий патент: Оптический влагомер
Следующий патент: Устройство для определения структурной неоднородности движущегося листового дисперсного материала
Случайный патент: Устройство для крепления мешков на патрубке наполнительных машин