Способ получения трисульфогидроферрита кальция

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 474 А 1 19) САНИЕ ИЗОБРЕТЕ Ю 41хнологический инс алов им. И. А. Г ту иш ий А. Д. Тол Стройи в. -льство СССРР 11/00, С 01 6 4 ся к области материалов и получения ар таллической тельных конглпроиз- может мирую- атрав- омераускорение проце ующим обра ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТ(71) Белгородский тестроительных материманова(56) Химия цемент1969, с. 208 - 211,Авторское свидете1058886, кл. С 011983. Изобретение относиводства строительныхбыть использовано длящего компонента и крики искусственных строитов.Цель изобретения са.Способ осуществляюзом. Готовят насыщенныи раствор смешиванием 1 вес. ч. сульфата, кальция, 0,5 вес. ч. гидроксида кальция и воды. В полученный раствор помещают электроды: анодом служит монокристалл сульфида железа, катодом - медная пластина. При постоянном перемешивании магнитной мешалкой через раствор пропускают постоянный электрический ток плотностью 0,05 - 0,07 А/см в течение 1,0 - 1,5 ч. После прекращения подачи напряжения на электрод последние удаляют из смеси, которую после этого выдерживают при нормальных условиях. Через одни сутки выдержки в смеси выпадает 1)5 С 01 Р 11/00, С 01 б 49/О(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИСУЛЬФОГИДРОФЕРРИТА КАЛЬЦИЯ(57) Изобретение касается производства строительных материалов и позволяет ускорить процесс. Способ получения трисульфогидроферрита кальция заключается в том, что в качестве соли железа используют сульфид железа (11), окисление ведут электрохимически, пропуская через водный раствор постоянный электрический ток плотностью 0,05 - 0,07 А/см в течение 1,0 - 1,5 ч, при непрерывном перемешивании. Анодом служит сульфид железа (11) в виде монокристалла, катодом - медная пластинка. 2 табл. хлопьеобразный осадок - моносульфогидроферрит кальция (аморфная Е -фаза). Целевой продукт - трисульфогидроферрит кальция (Е-фаза) образуется в значительных количествах после 28 сут. выдержки, а завершение реакции образования Г-фазы наступает после 60 сут выдержки.Пример. Готовят насыщенный раствор смешиванием 1 вес. ч. сульфата кальция, О 5 вес. ч. гидроксида кальция и воды. В полученный раствор помещают электроды: анодом служит монокристалл сульфида железа, катодом - медная пластина. При постоянном перемешивании через систему пропускают постоянный электрический ток плотностью 0,06 А/см в течение 1,5 ч. После чего подача напряжения на электроды прекращается, электрическая ячейка отключается, а полученная смесь выдерживается до достижения метастабильного равновесия. Через одни сутки выдержки выпадает хлопьеобразный осадок моносульфоферрита кальция (Г -фазы) . Дальнейшая кристаллизация аморфной формы моносульфогидрофер 1604740рита кальция в трисульфогидрофферит кальция (Г -фаза) полностью завершается через 60 сут.В табл. 1 представлены данные о зависимости количества осадка моносульфогидроферрита кальция (Я) от параметров процесса. Время выдержки осадка 1 сут.Фазовый анализ осадка был проведен на дифрактометрах ДРОН - 2,0 и УРС - 5 СИМ методом паст, Результаты анализа показали, что осадок представляет собой моносульфогидроферрит кальция с д= =10,4 А. Указанное отражение имеет разомкнутый вид, что свидетельствует об аморфности Р;фазы. В суточном возрасте в смеси отсутствуют железосодержащие кальциевые гидраты.Как следует из табл. 1, оптимальными параметрами электрического тока для образования Р;фазы являются: плотность тока 0,05 - 0,07 А/смф и время его пропускания 1 - 1,5 ч. При этих параметрах образуется наибольшее количество осадка. При значениях плотности тока менее 0,05 А/см не происходит образования моносульфогидроферрита кальция. Увеличение плотности тока более 0,07 А/см 2 приводит к интенсификации реакций и образованию большого количества газа, который выносит на поверхность продукты взаимодействия, где они быстро разлагаются. Время пропускания тока ограничено 1,5 ч в связи с тем, что при увеличении времени сверх 1,5 ч начинает протекать обратная реакция разложения образовавшегося продукта. Окисление сульфида железа электрическим током менее 1 ч не позволяет осуществить полый выход Р,-фазы и снижает эффективность использования приготовленного раствора.Таким образом, операция пропускания электрического тока позволяет получить первичную Р -фазу через 1 сут. По известному способу выход Г -фазы наблюдается только после 28 сут. Более длительное выдерживание осадканеобходимо для образования трисульфогидроферрита кальция. Результаты определения фазового состава осадка с течением времени и процентное содержание в нем Р и Р-фаз в сравнении с известным способом приведены в табл. 2.Согласно данным табл. 2, использованиепредлагаемого способа позволяет в течение 1 сут получить 100 Я-ный выход первичного продукта Г -фазы, что значительно быстрее, по сравнению с известным способом, где Р -фаза образуется только к 28 суткам.По предлагаемому способу целевой продукт Е-фаза, становится преобладаюшей после 15 28 сут, а завершение реакции образованиянаступает к 60 суткам (табл. 2). По известному. способу к 60 суткам трисульфогидроферрит кальция только становится преобладающей фазой, а завершение реакций происходит через 180 сут, т. е, в 3 раза медленТаким образом, использование предлагаемого способа позволяет значительно ускорить процесс синтеза трисульфогидроферрита кальция по сравнению с известным способом.формула изобретенияСпособ получения трисульфогидроферри.та кальция, включающий получение водного 30 раствора суспензии, содержащей сульфаткальция, гидроксид кальция и соль железа (11), окисление соли железа, выдержку суспензии до образования трисульфогидроферрита кальция, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, в качестве соли З 5 железа используют монокристалл сульфида железа (11), окисление ведут электро- химически и используют сульфид железа (11) в качестве анода и медную пластину в качестве катода на постоянном электрическом токе плотностью 0,05 - 40 0,07 А/см в течение 1,0 - 1,5 ч при непрерывном перемешивании.1604740 Та бли ц а 1 Показатели количества осадка моносульфогидрофферита в зависимости от времени пропускания тока , чПлотность тока,А/см . 1,0 1,25 1,5 2 0 0,5 0,04 Не образуется Не образуется Не образуетсяРазложе 20 0,05 продукта продукта продукта продукта Таблица 2 Возраст испытаний, сут Способ 28 60 180 Фаза % Фаза % Фаза % Фаза % Фаза % Известный Нет Р, 75,6 Р 57,8 Р 4 79,3 Р 244 Р 422 Р, 20 7 Р 4, 51,0 Р 100 Р 100 Р 49,0 Нет Предлагаемый Р 100 Составитель М. БеляеваРедактор В. Бугренкова Техред А. Кравчук Корректор С. ШевкунЗаказ 3429 Тираж 407 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, ул. Гагарина, 1 О 1 0,06 0,07 0,08 2535Разложение 96 98 Разложение Не образуется97 9899Разложение Не образуется100 100100Разложение ние продуктам11 11 100 100