Способ разностного инверсионного вольтамперометрического многоэлементного анализа

) +Ярсост = Зл лряжение; где р - поляризую ГосудАРственчый комитнпо изоБРетениям и откРытиямПРи гкнт сссР ПИСАНИЕ ИЗОБ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ ЬСТВУ(56) Авторское свидетельство СССРМ 949479, кл, 6 01 й 27/48, 1980,Авторское свидетельство СССРЬ 767635, кл, 6 01 й 27/48, 1979,(54) СПОСОБ РАЗНОСТНОГО ИНВЕРСИОННОГО ВОЛЬТАМПЕРОМЯТРИЧЕСКОГОМНОГОЭЛЕМЕНТНОГО АНАЛИЗА Изобретение относится к вольтамперометрическому анализу и может быть использованоо, в частности, для определения малых концентраций примесей в. воде и веществах высокой чистоты методом инверсионной вол ьтамперометрии.Целью изобретения является повышение чувствительности и производительности многоэлементного анализа.Д полярографе вторых разностей, содержащем источник поляризующего напряжения, выход которого подключен к потенциостату, нагруженному на электро- химическую ячейку, катоды которой попарно: рабочий - первый компенсирующий, подключены через свои измерительные усилители и схемы установки масштабных коэффициентов в цели одного иэ компенсирующих электродов каждой пары соответственно к входам первого и второго вычитающих устройств, выход первого иэ которых непосредственно, а второго- через(57) Изобретение относится к электрохимическим методам анализа, а частности анализу содержания примесей в воде и веществах высокой чистоты. Цель изобретения - повышение чувствительности и производительности анализа путем установки оптимальных, по эффективности компенсации остаточного тока в широком диапазоне потенциалов, масштабных коэффициентов, Устанавливают масштабные коэффициенты в первых разностях при потенциале успокоения растворов непосредственно перед включением развертки, а во второй разности - после регистрации последнего из наиболее электроположительных деполяризаторов в области потенциалов растворения ртути. третью схему установки масштабного коэффициента подключены к входам третьего вычитающего устройства, нагруженного регистратором, после проведения предварительного электролиза на рабочем электроде, установки потенциала начала развертки, отключения перемешивания электролита в электрохимической ячейке, подключения двух компенсирующих электродов и успокоения электролита в ячейке осуществляется определение величины масштабных коэффициентов в первых раз; остях. Остаточный ток (Ьост), протекающий через электрод лри развертке поляризующего напряжения, приложенного к ячейке, может быть записан в следующем виде:11=1 нг(у) Зд 1 1 =1 н (Ю) За 1 з =1 нг(У)Здз верхностей его и комразностяхвг 1 э, где енты, равПосле устаноений масштабных разностяхоляризующего нностные токи в ид 1(" Би Зд - площадь дефектов поверхностиэлектрода (оголенная подложка);1 нг р ) - удельная плотность тока разряда водорода на поверхность дефектовэлектрода, функционально зависимая от поляризующего напряжения Р, приложенного к ячейке;З - площадь рабочей поверхности , электрода (поверхность ртути);1 с(ф- удельная плотность тока перезаряда емкости двойного электрического слоя электрода, функционально зависимая от поляризующего напряжения р, приложенного к ячейке;нд(ф) - удельная плотность тока раство;. рения ртути с рабочей поверхности электрода, функционально зависимая от поляризующего напряжения р, приложенного к ячейке.Так как до начала развертки поляризующего напряжения, приложенного к ячейке, переза ряд емкости двойного электрического слоя электрода не происходит то 14(р) 0Для поляризующих напряженийпри потенциале начала развертки 1 Нд(У)Зр1 Н 2 (ф)Зд, пОЭтому остаточные токи, протекающие через рабочий(11) и компенсирующие (12 из) электроды перед моментом включения развертки поляризующего напряжения могут быть записаны как где Зд 1, Здг и Здз - площади по дефектов соответственно рабо пенсирующих электродов.Разностные токи в первых Д 1 =11 - в 1 12 и Дг = 1 г - в 1 и в 2 - масштабные коэффиц ны нулю при условии, что в 1 Зд 1.4 дг , в 2 = ЗдгГЗдз ки и фиксации таких знах коэффициентов в перзапускается развертка апряжения. При этом разрвых разностях равны. 5 10 15 20 25( Р 2 Б ) 110 Р) 1 нд(ф) где Зр 1, Зрг и Зрз - площади рабочих поверхностей соответственно рабочего и компенсирующих электродов.Разностный ток во второй разности, определяемый как = д 1 - вз Ьг равен нулю для всех значений поляризующих напряжений при условии, что вз - масштабный коэффициент во второй разности равен;- ЗргЗд 1 Здзз д -Это значение вз после регистрации наиболее электроположительного деполяризатора устанавливается и фиксируется при поляризующем напряжении в области потенциалов растворения ртути, потому что абсолютные значения разностных токов. Д 1 и Ьг в этой области максимальны, что позволяет провести наиболее точное определение величины вз, а значит и установить его более точно. После этого развертка поляризующего напряжения останавливается, на ячейку подается потенциал электро- растворения и включается перемешивание электролита в ячейке. После завершения электрорастворения компенсирующие электроды отключаются, на ячейку подается потенциал проведения предварительного электролиза и цикл. работы полярографа вторых разностей повторяется.Использование способа разностного инверсионного вольтамперометрического многоэлементного анализа обеспечивает повышение чувствительности полярографического анализа в широком диапазоне поляризующего напряжения и увеличение производительности анализа за счет одновременной регистрации полярографических пиков нескольких элементов, Формула изобретения Способ разностного инверсионного вольтамперометрического многоэлементного анализа, включающий предварительный электролиз на рабочем электроде и установку масштабных коэФфициентов двух первых и одной второй разности по нулю разностного тока, причем для второй разности - при включенной развертке, о т л и ч а а- щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и производительностиКорректор Э.Лончакова Заказ 3269 Тираж 512 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 анализа, установку масштабных козффици- во второй разности - после регистрации поентов производят в первых разностях при следнего из наиболее злектроположительпотенциале успокоения растворов непос- ных деполяризаторов в области редственно перед включением развертки, а потенциалов растворения ртути.5