Состав для изготовления угольно-пастового электрода для вольтамперометрического определения золота

СОСЭ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 9) СН)5)5 6 01 й 27/ ОБРЕТЕН ЧЕСКОГО ОПРЕДЕ ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Башкирский государственный университет им. 40-летия Октября(56) Майстренко В.Н. и др. Экстракционновольтамперометрическое определение серебра и золота с помощью нефтяных сульфидов на графитовом электроде, - Ж, анал, химии, 1984, т. 39, М 2, с. 272 - 274,Маркова Н,В, и др. Полярографическое определение золота на угольно-пастовом электроде. - Завод. лаб., 1977, т, 43, М.2, .с, 146 - 148. 54) СОСТАВ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ УГОЛ ЬНО - ПАСТОВОГО ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ВОЛЬИзобретение относится к аналитической химии, в частности к составу для изготовления угольно-пастового электрода для. определения золота, и может быть использовано в цветной металлургии, электронике, электротехнике, геологии.Целью изобретения является повышение селективности и чувствительности вольтамперометрического определения золота в присутствии избытка галлия (1 Н), германия (Ч), кадмия (1 1), железа (111), сурьмы (1 И), меди (1 ), платины (1 Ч), ириди (1 Ч), таллия (1), висмута (111), свинца (11).Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1, Тщательно перемешивают 7,5 г (75 мас,) порошка спектрального угля марки В-З с 2,5 г (25 мас, ) октилтио метил а четофе н он а СвН пЗС 2 Н 4 СОСеНе ТАМ П Е РОМ ЕТРИ ЛЕНИЯ ЗОЛОТА(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к составам для изготовления угольно-пастового электрода для вольтамперометрического определения золота в обьектах сложного состава. Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности определения золота в присутствии избытка ионов Оа (И 1), Се (1 Ч), Со И), Ре(И), ЯЬ (11), Си (11), Рт(Ч), 1 г(1 Ч), Т 1 (1), В (И) и РЬ (И) - достигается тем, что в качестве органического связующего используют октилтиометилацетофенон или бис (гексилтиометил)ацетофенон при следующем соотношении компонентов, мас.),: угольный порошок 70-80, октилтиометилацетофенон или бис(гексилтиометил) ацетофенон 20-30. Предел обнаружения 0,003 мкг/мл, 1 табл,(ОТМА). Полученную гомогенную смесь переносят в стеклянную трубку диаметром 3 - 5 мм, погружают в нее платиновую проволоку, которая служит контактом, и срезают выступающий из трубки столбик пасты, Помещают электрод в анализируемый раствор, содержащий золото (И 1), 2 моль/л соляную кислоты и 1000-кратный избыток ионов железа (И ), сурьмы (1 И), меди (1 1), платины (1 Ч), иридия (1 Ч), таллияв воде, выдерживают в нем при перемешивании раствора с постоянной скоростью в течение 30 мин. Затем вынимают электрод из анализируемого раствора, тщательно промывают в течение 10- 15 мин дистиллированной водой для удаления адсорбированных ионов, помещают электрод в водный раствор 0,05 моль/л хлорида калия и регистрируют дифференциальную импульсную вольтамперограмму от1578622 20-30 40 Результаты вольтамперометрического определения золота в 2 моль/л водных растворах соляной кислоты в присутствии 1000-кратного избытка ионов железа , сурьмы ,меди , платины Щ иридия (И), таллия (1).носительно насыщенного каломельного электрода в диапазоне потенциалов (+0,7) - (-0,2) В при скорости поляризации электрода 10 - 20 мВ/с и амплитуде переменных импульсов 50 мВ. Концентрацию золота рас считывают по высоте пика восстановления золота до металла при потенциале+0,08 В, используя градуировочный график, построенный по стандартным растворам золота в тех же условиях. Перед каждым последую щим измерением выдавливают из электрода столбик пасты длиной 4-5 мм и срезают его.При содержании золота в растворе 0,02 мкг/мл определена его концентрация 15 0,019+0,002 мкг/мл при относительном стандартном отклонении Яг 0,08, Предел обнаружения Смин 0,003 мкг/мл.П р и м е р ы 2, 3. Изготовление электрода и определение золота проводят по 20 примеру 1. Составы для изготовления электрода и результаты определения золота приведены в таблице.П р и м е р 4. Угольно-пастовый электрод изготавливают по примеру 1 перемеши ванием угольного порошка с бис(гексилтиометил) ацетофеноном (СбН 1 зЯСН 2)2 СН СОСбНБ (БГТМА). Состав для изготовления угольнопастового электрода и результаты определения золота приведены в таблице. 30П р и м е р 5 (по изобретению). Навеску медно-цинковой сульфидной руды 1 г, содержащую также 1,6 г/т золота, 45 г/т висмута, 11 г/т галлия, 1,1 г/т германия, 101 г/т ртути, 42 г/т серебра, ЗЗ г/т кадмия, обжи гают при 500 - 600 С, обрабатывают царской водкой при нагревании, отфильтровывают остаток и упаривают фильтрат до влажных солей. Затем растворяют их в соляной кислоте (2 моль/л) и доводят до метки в колбе на 50 мл этой же кислотой. Дальнейшее определение проводят по примеру 1.Определено содержание золота в руде 1,5 + 0,1 г/т, относительное стандартное отклонение 0,08 (и = 5),Таким образом, изобретение позволяет по сравнению с прототипом более чем на порядок повысить чувствительность определения золота. При этом золото можно определять избирательно в объектах сложного состава, например рудах, Определению мешают только большие количества ртути и серебра (более чем 100-кратный избыток), находящиеся в растворе. Существенно также то, что повышается точность определений, поскольку устраняются потери золота, связанные с отделением экстракта от водной фазы, а сам анализ упрощается.Формула изобретения Состав для изготовления угольно-пастового электрода для вольтамперометрического определения золота, содержащий угольный порошок и органическое связующее, отл ич а ющи йс я тем, что,с целью повышения селективности и чувствительности определения золота в присутствии избытка ионов галлия , германия (Ч), кадмия , железа , сурьмы , меди, платины (Ч), иридия (И), таллия , висмутаи свинца , в качестве органического связующего используют октилтиометилацетофенон или бис(гексилтиометил)ацетофенон при следующем соотношении компонентов, мас.%:Угольный порошок 70-80 Октилтиометилацетофенонили бис(гексилтиометил)ацетофенон1578 б 22Продолжение таблицыСоставитель Т.НиколаеваРедактор А.Маковская Техред М.Моргентал Корректор Н,РевскаяЗаказ 1913 Тираж 514 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101