Способ определения адсорбционных характеристик

. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ пО изОБРетениям и ОтнРытиям .ПРИ ГКНТ СССР Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Всесоюзный научно"исследовательский и конструкторский институт хроматографии(56) Буянова Н,Е, и др. Определение удельной поверхности дисперсных и пористых материалов. Методическое руководство ИКСО АН СССР Новосибирск, 1987, Дкейкок М, и др. Химия поверхностей раздела фаз. - М,: Мир, 1984. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АДСОРБЦИОННЫХ; ХАРАКТЕРИСТИК(57) Изобретение относится к способам определения количества вещества сорбиИзобретение относится к физической химии, в частности к методам определения адсорбционных характеристик твердых материалов, и может быть ис" пользоваться в физико-химических ла". бораториях для определения удельной поверхности материалов.Целью изобретения является повышение точности и воспроизводимости.Навеску материала загружают в адсорбер и устанавливают адсорбер в из" мерительную линию адсорбометра. Через адсорбер с навеской материала пропус" кают поток газа-носителя, например гелия, содержащего 5-30 об.Ф адсорбата, например азота. После установле 2руемого, сыпучим материалом при низкотемпературной адсорбции газов илипаров, и может найти применение в хроматографии, приборостроении, химической промышленности, в научной прак"тике и в других областях. Целью изоб.ретения является повышение точностии воспроизводимости. Известное количество адсорбата дозируют в адсорберв период нахождения адсорбера в охлажденном состоянии. Непрерывно продувают адсорбер слабосорбирующимсягазом, содержащим 5-30 об.Ф адсорбата,определяют количество адсорбированно"го газа или пара, затем повышают со".щемся газе до 40-80 об.Ф, повторноопределяют количество адсорбирован-.його газа или пара и рассчитывают емкость монослоя, 2 табл,ния равновесия в системе исследуемый материал охлаждают, погружая адсорбер в сосуд Дьюара с жидким азотом. При установившейся нулевой линии в поток газа-носителя вводят краном-дозатором калибровочную дозу чистого адсорбата и регистрируют элюционный пик,. соответствующий данной калибровочной дозе.Извлекают адсорбер с материалом иэ сосуда Дьюара и регистрируют термодесорбционный алюционный пик. Повторяют вышеописанные действия и операции, пропуская через адсорбер с на" веской материала поток газа-носителя, содержащего 40-80 об.Ф адсорбата. Из1562788 Таблица 1 Показатели по способу Параметр 5-1010-20 Погрешность, Ф: 10-20 20-40 полученных элюционных кривых рассчитывают количество адсорбированного азота по соотношениюа (1 + сх,)(1 - х,)ае т еее (1)5Юсхн.д х(1 х) Йх(1 х) где св (2)62 /2хх а (1-х) -а(1-х)х= Р/Рэ ху Р /Ргде а, " величина адсорбции в точкех Р/Ра - величина адсорбции в точкех = Р/Р, 15 Р Р - давления сорбата при первоми втором измерениях;Р - давление насыщенного парасорбата.П р и м е р 1. Исследование гра нулированного кремнеземе (Б=10 мф/г) проводилось по опйсанной методике Т77,8 К на газометре в два измерения: первое в диапазоне Р/Р от 0,05 до 0,3, второе " от 0,4 25 до 0,8, т.е. при содержании азота в гелии 5-30 и 40-80 об.л, в частности 15 и 60 об.4Таким образом, определялись вели" чины а, и а при данных хл = Р,/Р 30 и хР/Р. Затем по соотношениям находилось. значение а . Площадка, за" нимаемая молекулой азота в плотном монослое, принималась стандартной 16,2 А. Стандартный калибровочный сиг-З 5 нал получался при доэировании известного количества азота в адсорбер с материалом, имеющим температуру жидкого азота.В табл. 1 приведены данные по пог решности и воспроизводимости измерения количества .адсорбированного азота и удельной поверхности кремнезема 8 , а именно, влияние введения калибровочной дозы охлажденного и неох лажденного образца на точность и воспроизводимость определения.П р и м е р 2. Удельную поверхность силохрома С"80 (Б - 80 м/г) определяют по количеству азота, адсорбированного образцом при продувкеазотно-гелиевой смесью при содержании,азота в ней 15 и 60 об.4. Смесь (154 азота в гелии) подают на продувку адсорбера с навеской силохрома, а затем адсорбер погружают в термастат с жидким азотом, с помощью крана-дозатора вводят калибровочную дозу чистого азота (адсорбер в в это время находится в жидком азоте) и регистрируют пик стандартного сиг" нала. Извлекают адсорбер из жидкого азота и на контрольном приборе регистрируют десорбционный пик азота. Затем повышают содержание азота в смеси до 60 об.4 и смесь этого состава подают на продувку адсорбера, охлаждают адсорбер в жидком азоте и вводят калибровочную дозу чистого азота. Проводят расчет количества адсорби" рованного азота при его содержании в смеси 15 и 603, а затем - расчет удельной поверхности Я на основеФормул (1) и (2);Влияние количества адсорбата в смеси на точность и воспроизводимость определения представлено в табл. 2. Формула и з о б р е т е н и я Способ определения адсорбционных характеристик, включающий пропускание через исследуемый образец потока газа" носителя с исходной заданной объем" ной концентрацией адсорбата в нем, введение калибровочной дозы адсорбата, охлаждение образца, термодесорб" цию поглощенного образцом адсорбата, регистрацию калибровочных и десорбционных элюционных пиков адсорбата, о т" л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности и воспроизво" димости определения перед входом калибровочной дозы адсорбата, образец охлаждают, затем изменяют концентра"цию адсорбата в газе-носителе от исходной до 40-80 об.4. Гаркинса"Джура Предлагаемому15627881 Продолжение табл.1 е е ю ю ваетаеае; Показатели по способу еевааеееаввев т в г ет татаа 6 ЭТ Гаркинса-Джура Предлагаемому еетеюееевееетт аввтюевееюеавеев аваев а вЕюваваеаПараметр в аеввееевеююввюв Разброс при повторных изме"рениях: 1,5 т 2,5 3 т 52 у 5-55 т 10 2,5 в 75-15 Табли ца 2 Е т т т Показатели по способу Параметр ВЭТ 10 е 20 20 т 40 2 5-4 5 т 7.5 т 20 10 т 35 2,5-5 1,5 в 2,5 5 в 10 Зт 5 Зт 4 2,5 в 75 в 15 2 в 2,5 2,5 тб3 т 5 3 т 15 Составитель В. РезниковТехред М.Дидык. Корректор М. Кучерявая Редактор Н. Лазаренко Заказ 1059 Тираж 499 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Жт 35, Раушская наб., д. 4/5 т Производственно-йздательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина,101Разброс приповторномизмерении,ф В а 2)5-5Б, 5 в 10 ГаркинСавДжувра Предлагаемому при содержании адсорбата в газе- носителе, об.Ф 35 40 60 80 85татаа авттттвттттттттттвв