Способ получения n-метилпирролидона

СОЮЗ СОВЕТСНИХСаСЩсииРЕСПУБ ЛИК 3 А(71) Ленинградскоевенное объединениевнедрению нефтехими(56) Найайа Коц,Яс яео 11 Сея ав ссопчегвхоп ой у 1-вцЬвйьСцед 2-рВц 11 СЬеш. Бос.Я 10, р. 2517.(57) Изобретение Опо уосМо. ЯупЬеаСа 1 увв Кок Ие гпЪцуго 1 асопе зпйоугго 1 Ыхпопея.Лар, 197, 7. 50,И-МЕП 1 ЛПИРРОЛИасается гетерос ществляютсти подачипрн соотношктан 3. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОЫ 4 ТЕТПО ИЗОБРНЕНИЯМ И ОТНРЦТИПРИ ГННТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗО Изобретение относится к усовершенствованному способу получения Я-метилпирролидона (М-ИП), который является полупродуктом органического синтеза и растворителем мономеров и полимеров.Целью изобретения является увели- чение эффективности катализатора, упрощение технологии процесса получения Н-метилпирролидона.Цель достигается тем, что проводят конденсацию метиламина с у-бутиролактоном на аморфном алюмосиликатном катализаторе следующего состава, мас.З; оксид алюминия 5-30; оксид кремния 70-95; а также за счет проведения процесса год давлением до 5 ати, что позволяет упростить технологию рецикла метиламинд (МА). 801558 2лических веществ, в частности получения М-метилпирролидона - полупродукта для синтеза полезных веществ, растворителя мономеров и полимеров, Цель - повышение активности катализатора. Синтез И-метилпирролидона ведут конденсацией избытка метиламина с у-буотиролактоном при 250 С в присутствии катализатора - аморфного алюмосиликата, содержащего 5-30 пас./ оксида алюминия. Для упрощения процесса его ведут при давлении 5 ати (для перевода монометиламина в жидкую Фазу). Эти условия повышают длительность рабаты катализатора до 50 ч при получении 997.-ного выхода И-метилпирролидона,в то время, как в известном способе вы ход снижается на 207 через 4 ч работы на цеолите типа У. 1 з.п. Ф-лы, 1 табл. С: 11 р и м е р 1. Кондетиролактона с метиламинона проточной установке,тор, изготовленный из ст.ром 35 мм и длиной 600В реактор загружают 3силикатного катализатораного по ТУ 38. 10226-8),тав, мас. 7: А 1 лО 5; 810варительно прокаленноготечение 3 ч.Процесс конденсации опри 280 С, объемной скпгоГбутиролактона 0 2 ч-нии метилаьщн. бутирола Подают 86 мас ч Т-б гивочактонс трехмолярным избытком мстиламина.40 Получают 140,34 мас,ч. катализата,содержащего, мас. 7 (мас.ч.):И-МП 67,0 (94,05)Вода 12,2 (17,1)МА 16,6 (23,3)Промежут оныйамид . 4,2 (5,8)Катализат подвергают вакуумнойдистилляции и выделяют И-МП, имеющийг.следующие характеристики: й 1,030 - -,и 1,4691, т. кип. 201-206 С.,Выход И-МП 95,07, через 50 ч работы выход И-МП 94,1%.15П р и м е р 2, Алюмосиликатныйкатализатор состава, мас.7: А 10 з 30;ЫО,О, испытывают в условиях примера 1.Загружают 86,0 мас.ч. -бутиролактона. Получают 144,3 мас.ч. катализата, содержащего, мас.% (масч.):И-МП 67,2 (97,0)Вода 12,2 (17,6)МА 19,0 (27 э 4) 25Промежуточныйи побочный продукт 1,6 (2,3)Катализат подвергают вакуумной ректификации и выделяют И-МП с выходом98%, через 50 ч работы катализаторавыход 96,2%.П р и м е р 3. В условиях примераконденсацию -бутиролактона проводят при давлении 5 ати при молярномсоотношении метиламин: -бутиролактон1,5.35Загружают 86,0 мас.ч,-бутиролактона. Получают 146,4 мас.ч. катализата, содержащего, мас. 7. (мас.ч.):И-МП 65,1 (94,6)Вода 11 3 (17 2)Метиламин 21,2 (31,1)Промежуточныйамид 2,4 (3,5)Катализат подвергают вакуумной ректификации и выделяют И-МП с выходом4596,0%. Через 50 ч работы установкивыход И-МП достигает 93,57.П р и м е р 4. В условиях примераконденсацию у-бутиролактона с метиламином проводят при 250 С, давлении 5 ати, объемной скорости подачи-бутиролактона 0,1 ч -.,Загружают 86,0 мас.ч. -бутиролактона. Получают 146,6 мас.ч. катализата, содержащего мас. % (мас.ч.):55И-МП 63,5 (93,1)Вода 11,5 (16,9)Метиламнн 19,3 (28,3) Промежуточныйамид 5, 7 (8,3)Катализат подвергают вакуумной ректификации и выделяют И-МП с выходом94%, через 50 ч работы установки выходИ-МП 92,87.П р и м е р 5, В условиях примера1 конденсацию у-бутиролактона с МАпроводят при 320 С, объемной,скоростиподачи -.бутиролактона 0,3 ч", давлении 5 ати,Загружают -бутиролактона 86,0 мас. ч,Получают 1 8,6 мас.ч. катализата,который содержит, мас. 7, (мас.ч.:И-МП 70,8 (98,1)Вода 12,8 (17,8)Метиламин15,7 (21,8)Промежуточныйамид 0,7 (0,9)Выход И-МП 99,07., через 50 ч работы катализата выход 97,57.П р и м е р 6. В условиях примера 1 конденсацию у-бутиролактона с метиламином проводят на катализаторе состава, мас. 7.: А 109, 0; Я хО91,0.Загружают 141,2 мас.ч. -бутиролактона. Получают 215,8 мас.ч. катализата следующего состава, мас. 7 (мас.ч.)И-МП 72 э 6 (156 э)Вода 12,7 (27,4)Метиламин 14,2 (30,6)Промежуточныйамид 0,5 (1,1)Выход И-МП 97,6%. Через 50 ч работы в этих условиях выход И-МП 96,2%.П р и м е р 7. Процесс осуществляют аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что давление в реакторе3 ати.Подают 24,6 мас.ч. у-бутиролактона. Получают 37,9 мас.ч. катализата, содержащего, мас, % (мас.ч,):И-МП 72,2 (27,4)Метиламин 12,1 (4,6)Вода 12,7 (4,8)Промежуточныйамид 3,0 (1,1)Выход И-МП 96,37, после 50 ч работы катализатора выход 95,8%.П р и м е р 8, В условиях примера 1 конденсацию Гбутиролактона с метил- амином проводят при давлении 7 ати.Подают 32,1 мас,ч. у-бутиролактона, получают 43,6 мас.ч. катализата состава, мас. % (мас.ч.):И МП 8 1,1 (35,4)Метиламин 3,0 (1,3)1558903 14,9 (6,5) ВодаПромежуточныйамид 1,0 (0,4)Выход Б-МП 95,67 после 50 ч рабое фу5 ты катализатора выход,94,87,Полученные результаты представлены в таблице. Формула изобретения. 1. Способ получения Я-метилпирролидона конденсацией метиламина с -бутиролактоном на катализаторе прио50-320 С с использованием избытка метиламина и выделением целевого продукта ректификацией, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью увеличения эффективности катализатора, процесс проводят на аморфном алюмосиликатном катализаторе следующего состава, мас. 7:сОксид алюминия 5-30Оксид кремния 70-.952. Способ по и, 1, о т л и ч а ю- щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии за счет перевода монометиламина в жидкую фазу, процесс проводят под давлением до 5 аты. Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить Н-метилпирролидон с выходом до 993 при длительности сырьевого цикла на катализаторе до,50 ч, тогда как при применении в качестве катализатора цеолита ти-па У,выход Н-метилпирролидона снижается за первые 4 ч работы на 207.Кроме того, применение повышенного давления до 5 ати упрощает технологию рецикла избыточного количества метил О аь,ина. Пример Давление,ати ТемпеОбъемСостав катализатора, мас. Х Выход И-МП,Х через время ратура, С ная скоА 10810 2 ч 50 ч рость,ч Составитель И. БочароваТехред М,Дидык Корректор О. Ципле Редактор Н. Гунько Заказ 816 Тираж 319 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 1 1 2 1 3 4 5 5 5 6 1 7 3 8 7 280 0,2 280 0,2 280 0,2 250 0,1 320 0,3 280 0,2 280 0,2 280 0,2 5 30 5 5 5 9 5 5 95 70 95 95 95 91 95 95 95,0 94,1 98,1 96,2 96,0 93,5 94,0 92,8 99,0 97,5 97,6 96,2 96,3 95,8 95,6 94,8