Способ получения n, n-диметилалкиламинов

45 ны экстрагируют несколькими порциямисерного эфира и сушат гранулированным гидроксидом калия, После удалениярастворителя алкиламины разгоняют наректификационной колонке со стеклянной насадкой. Чистоту выделенных потакой методике аминов контролируютхроматографически.Из 118,4 г безводного продуктагидроаминирования 100 г гептанола получают, г; диметилгептиламин 102,3,фгептиламин 6,4; дигептиламин 4,2;н-гептан 3; непрореагировавший гептанол2,5. Таким образом, конверсиягептаноласоставляет 97,5 мас.приселективности подиметилгептиламину 85Производительность 11,6 моль/л кат,ч.П р и м е р 2. Катализатор готовят по методике, приведенной в примере 1, сплавлением 100 мас,ч. магнетита с 1 мас.ч. пентоксида ванадияи 1 мас.ч. оксида меди. Гидроаминирование гептанолаведут на загрузкекатализаторе 5 см при 255 С, давлении водорода 3 ИПа, молярном отношении ДИА/алканол, о.с. водорода1510 ч , скорости подачи гептанола1-10,0 см/ч (14 моль/л кат:ч.),Состав органической части полученного продукта, мас. : диметилгептиламин 875; гептиламин 3,8; дигептиламин 3, 1; н-гептан 1,8; непрореагировавший спирт 3,8.Из продукта гидроаминирования100 г гептанолапо методике, опи"35санной в примере 1, выделяют, г:диметилгептиламин 104,2; гептиламин4,5; дигептиламин 3,7; н-гептан 2,2,непрореагировавший гептанол4,5. 40Таким образом, конверсия гептанола составляет 96,5 мас.при селективности по диметилгептиламину 88 . Производительность по диметилгептиламинудостигает 11,8 моль/л кат. ч.П р и м е р 3. Катализатор готовят по методике, приведенной в примере 1, сплавлением 100 мас.ч. магнетита с 2,.5 мас,ч. пентоксида ванадия и2,5 мас.ч. оксида меди. Гидроаминирование гексанолаведут на загрузкекатализатора 5 см при 265 С, давлении водорода 1,5 МПа, малярном отно,шении ДИА/гексанол25, о,с. водорода 3010 ч , скорости подачи спирта10 см/ч (16 моль/л кат.ч),Состав органической части продуктагидроаминирования, мас. .: диметилгексиламин 88,4; гексиламин 6,5; дигексиламин 1,4; н-гексан 2,1, непрореагировавший спирт 1-1,6.Из продукта гидроаминирования100 г гексанола(121,7 г) по методике, указанной. в примере 1, выделяют, г: диметилгексиламин 107,5; гексиламин 7,9; дигексиламин 1,8; гексан 2,5; непрореагировавший гексанол2. Превращение гексаноласоставляет 98 мас. , селективность подиметилгексиламину 87 при производительности 13,6 моль/л кат.ч.П р и м е р 4. Катализатор готовят по методике, приведенной в примере 1, сплавлением. 100 мас.ч. магнетита с 5 мас.ч. пентоксида ванадия и0,5 мас.ч. оксида меди, Гидроаминирование октанолаведут на загрузкекатализатора 10 см при 265 С, давлении 2 ИПа, молярном отношенииДМА/спирт 20, о.с, водорода 3010 чскорости подачи исходного спирта25 смэ /ч (16 моль/л кат.ч),Состав органической части продукта гидроаминирования, мас. : диметилоктиламин 87,3; октиламин 4,3; диоктиламин 2,4; н-октан 3,4, непрореагировавший октанол2,6.Из 116,9 г продукта гидроаминирования октанала(100 г) по методике,указанной в примере 1, выделяют, г:диметилоктиламин 102,1; октиламин5,0; диоктиламин 2,8; н-октан 4,0;непрореагировавший спирт 3,0. Превращение октаноласоставляет 97 мас. .,селективность по диметилоктиламину87 при производительности 13,5 моль/лкат. ч.П р и м е р 5. Катализатор готовят пометодике, приведенной в примере 1,сплавлением 100 мас.ч; магнетита с5 мас,ч. пентоксида ванадия и 2 мас.ч.оксида меди. Гидроаминирование нонанолаведут на загрузке катализатора 10 см при 265 Сдавлении 2 МПа,молярном отношении ДМА/нонанол20,о.с, водорода 1510 ч , скоростиподачи нонанола26,5 смз /чФормула изобретения Составитель Л.ИоффеТехред А.Кравчук Корректор В.Кабацнй Редактор Н.Гунько Тираж 336 Заказ 815 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужг род, ул, Гагарина,. 101 5 155 динониламин 4,2; н-нонан 3,1; непрореагировавший нонанол4,5. Конверсия нонаноласоставляет 96,5 мас,% при селективности по диметилнониламину 87,07 и производительности 12,6 моль/л кат, ч.П р и м е р б. На катализаторе, казанном в примере 5, взятом в колиестве 5 см, проводят гидроаминирование деканоладиметиламином при 260 С, давлении водорода 2 МПа, молярном отношении ДМА/деканол20, о.с. водорода 20 ф 10 ч , скорости подачи деканола13,5 см /ч (14 моль/л кат, ч) .Состав органической части продукта гидроаминирования, мас.7: диметилдециламин 88,2; дециламин 3,5; н-де- . кан 3,9, непрореагировавший деканол4,4.Из 114,2 г безводного продукта гидроаминирования 100 г деканолапо методике, указанной в примере 1., выделяют, г: диметилдециламин 100,7; дециламин 4,0; н-декан 4,5; непрореагировавший дециловый спирт 5,0. В этих условиях конверсия деканоласоставляет 950 мас.7. при селективности по диметилдециламину 90,5% и производительности 12 моль/л кат. ч.П р и м е р 7. На катализаторе, указанном в примере 5, взятом в количестве 5 см, проводят гидроаминирование ундеканоладиметиламином прий260 С, давлении водорода 2 .МПа, молярном отношении ДМА/ундеканол20, о.с. водород 20 ф 10 э ч , скорости подачи ундеканола16,5 см/ч (16 моль/л кат.ч)..Состав органической части продукта гидроаьйтнирования, мас.7: диметилундециламин 91,6; н-ундекан 4,0; непрореагировавший ундеканол4,4,Из 113,4 г безводного продукта гидроаминирования 100 г ундеканолапо методике, указанной в примере 1, выделяют, г; диметилундецнламин 104,1; н-ундекан 4,5; непрореагировавший ундеканол5,0. Конверсия ундекано 88916ласоставляет 95,0 мас.Х при селективности по диметилундециламину 95, 07.и производительности 14,4 моль/лкат.ч.П р и м е р 8. На катализаторе,способ приготовления которого описанв примере 5, взятом в количестве10 см, проводят гидроаминированиедодеканолапри 265 С, молярном отношении ДМА/додеканол20, давленииводорода 2 МПа, о.с. водорода 20 10 чэ (скорости подачи спирта 33,5 см /ч(15 моль/л кат. ч) .Состав органической части продук та гидроаминирования, мас.7: диметилдодециламин 95,5; н-додекан 4,4; непрореагировавший додеканол 0,1.Из 113,6 г безводного продукта гидроаминирования 100 г додеканола20 по методике, указанной в примере 1,выделяют, г: диметилдодециламин108,2; н-додекан 5,1. Конверсия додеканоласоставляет 99,5 мас.приселективности по диметилдодециламину 25 95,07 и производительности 14,2 моль/лкат; ч.Таким образом, предлагаемый способпозволяет получить диметилалкиламиныс производительностью 11-14 моль/л 30 кат.ч, что в среднем в 5 раэ вьппе,чем в известном способе. Способ получения М,Н-диметилалкил 35аминов иэ алканолов и диметиламинав газовой фазе в проточном реакторепри температуре 255-275 С и давленииводорода 1,5-3 МПа в присутствии ге 40 терогенного катализатора, содержащегомедь, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повьппения производительности процесса, последний осуществляют при объемной скорости водорода45 5 - 30 10 ч и скорости подачи алканола 14 - 16 моль/л кат.ч в присутствии катализатора - восстановленногосплава 100 мас.ч. природного магнетита с 1-5 мас.ч, пентоксида ванадияи 0,5-2,5 мас.ч. оксида меди,