Состав для изготовления угольно-пастового электрода для вольтамперометрического определения ртути

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 1) С 01 Х 27/48 ОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙО ИЗОБРЕТЕНИЯМ ИРИ ГННТ СССР ТЕТ ЫТИ Н А ВТОРСКОМ ВИДЕТЕЛ л, ф игосударствецныи у,Н, и др.- М.: На я19 тов окружаюсесоюз. конф. а объедакл.с. 11ИЗГОТООДА ДЛЯЕДЕЛЕ 1 ЛЕНИЯ УГОЛЬНО ВОЛЬТАМПЕРОЯ РТУТИ ульфиды 10 70 го опредезбытка иосурьмы (1 Ч) ртути веди (11) присутствии ижелеза (111 (1), платины изготовления трода содерж аэелиновое м лен ренциалграммута кали ьную пульсную вол 0,01-0,1 мо амперо/л нитра(111), таллияСостав для пастового. эле ный порошок, тяные сульфидь шенин компоне а угольнот угольсло, нефм соотно состоящ нов ое при следуюов, мас.%: ОПИСАНИЕ ИЗ(54) СОСТАВ ДЛЯПАСТОВОГО ЭЛЕКТМЕТРИЧЕСКОГО ОП Изобретение относится к аналитической химии, в частности к составу для изготовления угольно-пастового электрода для вольтамперометрического определения ртути, и может быть использовано в цветной. металлургии, химической промышленности, геохимии, медицине, сельском хозяйстве.Целью изобретения является повышение селективности и чувствительи вольтамперометричес ЯО 15575(57) Изобретение относится к аналитической химии и может бытьиспользовно в цветной металлургии, химическойпромышленности, геохимии, медицине,сельском хозяйстве. Цель изобретения - повышение селективности и чувствительности вольтамнерометрическогопределения ртути в присутствии избытка ионов С (11), Ге (111), БЬ(111), Т 1 (1), Р 1 (17). Состав дляизготовления угольно-пастового электрода содержит угольный порошок, вазелиновое масло, нефтяные сульфидыпри следующем соотношении компонентов, мас.%: угольный порошок 60-70,вазелиновое масло 20-25, нефтяные Угольныи порошок 60- Вазелиновое масло 20-25 Нефтяные сульфиды 10-15 Способ вольтамперометрического определения ртути заключается в экст ракции ртути нефтяными сульфидами из азотнокислого водного раствора и последующей регистрации катодной вольтамперограммы на электроде, в качестве электрода используют угольно-ластовый электрод указанного выше состава, а экстракцию осуществляют в пасту электрода и регистрируют диффе я в воде.яные сульфиды высокой чистоты, е на 95-96% из алкилтиоциклао-, би- и трициклическогостроения, получают из высокосернистых нефтей экстракцией 91 -ной серной кислотой. Обычно используют фракцию с диапазоном выкипания 290-360 С и соо держанием сульфидной серы 9-12 .5Использование нефтяных сульфидов в составе для изготовления угольнопастового электрода при вольтамперометрическом определении ртути позволяет осуществить избирательную экстракцию ртути (11) в пасту электрода и существенно снизить предел обнаруже.ния за счет концентрирования ртути на электроде. Определению не мешают большинство элементов, в том числе платиновые металлы, железо (111), медь (11) и др. Возможно также определение ртути в присутствии 100-кратного избытка ионов серебра (1) и золота (111). При этом возрастает и точность анализа, поскольку устраняются потери ртути, связанные с отделением экстракта от водной фазы и его упариванием. 25П р и м е р 1. Тщательно перемешивают 6,5 г (65 мас.%) порошка спектрального угля марки Вс 2,3 г (23 мас. ) вазелинового масла и 1,2 г .(12 мас. ) нефтяных сульфидов, содер жащих 9,5 сульфидной серы. Полученную гомогенную смесь переносят в стеклянную трубку диаметром 3-5 мм, погружают в нее платиновую проволоку, которая служит контактом, и срезают выступающий из трубки столбик пасты,35 Помещают электрод в анализируемый раствор, содержащий ртуть (11), азотную кислоту (1 моль/л) и 1000-кратный избыток ионов меди (11), железа (Ш), 0 сурьмы (111), таллия (1), платины (17) в воде, выдерживают в нем при перемешивании с постоянной скоростью в течение 30 мин. Затем вынимают электрод из анализируемого раствора, тща тельно промывают 10 мин дистиллированной водой для удаления адсорбированных ионов, помещают его в водный раствор 0,05 моль/л нитрата калия, иэ которого предварительно удаляют кислород током аргона, и регистрируют дифференциальную импульсную вольтамперограмму относительно насыщенного каломельного электрода в диапазоне потенциалов от +0,8 до -0,2 В при скорости поляризации электрода 20 мВ/с и амплитуде переменных импульсы 50 мВ. Концентрацию ртути рассчитывают по высоте пика восстановления ртути (11) при потенциале +0,23 В, используя градуировочный график, построенный постандартным растворам ртути (11) в техже условиях. Перед каждым последующимизмерением выдавливают из электродастолбик пасты длиной 2-3 мм и срезают его.При содержании ртути в растворе0,04 мкг/мл определена ее концентрация 0,038 ф 0,004 мкг/мл при относительном стандартном отклонении Яг 0,11.Предел обнаружения С 0,005 мкг/мл.П р и м е р 2. К 0,5 л исследуемой воды добавляют 2,5 мл 2 .-ногораствора перманганата калия в водеи перемешивают. Отбирают 100 мл раствора и кипятят 1 мин с обратным холодильником. После охлаждения до комнатной температуры отбирают аликвотную часть пробы 10 мл, вливают 1 млконцентрированной азотной кислоты ипереносят в ячейку. Изготовлениеугольно-пастового электрода и определение ртути проводят, как в примере 1.При содержании ртути в воде (поданным атомной абсорбции) 0,03 мкг/млопределено ее содержание 0,027 ++ 0,004 мкг/мл, относительное стандартное отклонение 0,14П р и м е р 3, Навеску почвы1 г разлагают в конической колбе изстекла Пирекс с обратным холодильником 10-12 мл концентрированнойазотной кислоты. Колбу нагревают довыделения паров двуокиси азота, охлаждают, приливают 25 мл дистиллированной воды и отфильтровывают, Фильтрат переводят в мерную колбу емкостью100 мл, доводят до метки водой, отбирают аликвотную часть и переносят еев ячейку. Изготовление угольно-пастового электрода и определение ртутипроводят, как в примере 1.При содержании ртути в почве3,5 мкг/г (по данным атомной абсорбции) определено ее содержание 3,1++ 0,5 мкг/г, относительное стандартное отклонение О, 16,Таким образом, способ позволяетповысить чувствительность определения ртути на порядок. При этом ртутьможно определять в природных водахи почве избирательно. Определениюмешают только некоторые благородныеметаллы, концентрация которых в этих1объектах обычно намного меньше. Способ повышает и точность определений,поскольку устраняются потери ртути,1557510 связанные с отделением экстракта отводной фазы, а сам анализ упрощается. Угольныи порошокВазелиновое маслоНефтяные сульфиды Составитель Т.НиколаеваРедактор Л.Веселовская Техред А.Кравчук. Корректор О.Кравцова.Заказ 715 Тираж 509 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород., ул. Гагарина, 101 Формула изобретения5 Состав для изготовления угольнопастового электрода для вольтамперометрического определения ртути, содержащий угольный порошок и вазелиновое масло, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности и чувствительности определения,ртути в присутствии избытка ионовмеди (11), железа (111), сурьмы (111),таллия (1), платины (1 Ч), он дополнительно содержит нефтяные сульфидыпри следующем соотношении компонентов, мас.7.: 60-70 20"25 10-15