Состав мембраны пленочного ионоселективного электрода для определения катионов гетероциклических четвертичных аммониевых оснований

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУЬЛИК 1) С 01 Х 27/ ГОСУДАРСТВПО ИЗОБРЕТЕПРИ ГККТ С юл. У 14ий государственныйститут органическо Иф 913217 ете зико-хим ти ионометр но в химиче изводств чителей ия ных аммо- астности тверт О), в илбен мидазола изводств при прочи.являе ся увели оцикличе к 5 в амиа именно лбензимида(71) Ленинградскуниверситет и Ин й химии АН УССР(56) Федонин И.О. и др. Определение органических веществ в природных и сточных водах. - Тезисы докл, отраслевого совещания "Контроль и разработка методов анализа промышленных выбросов химических предприятий". Черкассы, 1981, с. 32-34.Авторское свидетельство СССР С 01 М 27/30, 1982. ие относится к технике еского анализа, к обласи и может быть использов кой промышленности (при полиамидных волокон) для контроля содержа гетероциклических че ниевых оснований (ЧА 5-амино-и-аминофен (АФБИ), в том числе самих этих мягчителеЦелью изобретения чение селективности ким катионам ЧАО но-и-аминофени ЯО 1557508(54) СОСТАВ МЕМБРАНЫ ПЛЕНОЧНОГО ИОНОСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАТИОНОВ ГЕТГРОЦИКЛИЧЕСКИХ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ АМИОНИЕВЫХ ОСНОВАНИЙ (57) Изобретение относится к технике физико-химического анализа, а именно к ионометрии, и может быть использовано в химической промьппленности (при производстве полиамидных волокрн) для контроля содержания мягчителей - гетероциклических четвертичных аммониевых оснований, в частности 5-амино- -2-п-аминобензимидазола, в том числе при производстве самих этих мягчителей, Целью изобретения является увеличение селективности. Для этого исльзуют мембрану, которая состоит ( ас.%) из бензометилфосфонил- -краун0,03-0,06; тетра-п-хлорфенилбората калия 0,03-0,05, диоктилфталата 65-80, поливинилхлорида остальное. 2 ил. На фиг. 1 показана зависимостьЭДС от концентрации АФБИ; на фиг.2таже зависимость на фоне КС 1,Поставленная цель достигаетсятем, что в состав мембраны, содержа-,щей катионообменник тетра-п-хлорфенилборат калия, растворитель - пластификатор диоктилфталат, и связующее - поливинилхлорид, дополнительнов н нейтральный лиганд бензомет сфонил-краун. Исследование электродных своиств мембраны проводили в растворах гидро хлорида 5-амино-и-аминофенилбензи.5,5 10 3,5 10 1,0 10 40 мидазола, хлоридов натрия, аммония,калия, тетраэтиламмония и тетраметилЭДС этой ячейки должна линейнозависеть от рАФБИ - отрицательного 1 Одесятичного логарифма активности про-тойированного АФБИ в контрольномрастворе по формулеЕ = Е о + Б рАФБИ,причем величина Б должна составлять -58 +мВ при 20 фС.П р и м е р. Для получения мембраны в бюкс вносят 2,0 г поливинилхлорида, 6,0 г диоктилфталата, 3,2 гтетра-п-хлорфенилбората калия и 204,0 мг бензометилфосфонил-краун"4. При перемешивании в смесь вносятлетучий растворитель тетрагидрофуран. После полного растворения компонентов смесь выливают в .чашку Петри 25диаметром 100 мм и оставляют на сутки для полного испарения тетрагидрофурана. Получают прозрачную эластичную пленку толщиной 1 мм и состава,мас.7: ПВХ 24,98; ДОФ 74,93; ТпХФБК 300,04; БМФ-4 0,05. Из полученнойпленки вырезают диски и приклеиваютих к торцам поливинилхлоридных трубокклеем - раствором ПВХ в циклогексанане. Изготовленные электроды заполТаким образом, полученная мембрана обладает полной АФБИ функцией в широком диапазоне его концентрации и характеризуется высокой селективностью к этому гетероциклическому катиону в присутствии других катионов, в частности тетраэтиламмония,Увеличение содержания ДОФ сверх 807, приводит к потере механической прочности мембран, а снижение его содержания (менее 653) вызывает увеличение электрического сопротивления и потерю эластичности мембраны. Этим обусловлено приведенное количественное соотношение компонентов мембран.Предлагаемый электрод может быть использован при организации автоматиаммония путем измерения ЭДС гальванической ячейки: няют раствором, содержащим гидрохлорид АФБИ в концентрации 0,001 М и КС 1 в концентрации 0,01 М и составляют указанную гальваническую ячейку.На фиг. 1 показана зависимость ЭДС этой ячейки (Е) от рАФБИ в чистых растворах гидрохлорида АФБИ. Видно, что в интервале рЛФБИ от 5,7 до 2,3, т.е. в интервале концентрации АФБИ 2 10 - 5 10 М зависимость Е --С, -3рЛФБИ прямолинейна и ее угловой коэффициент равен теоретическому значению 58 мВ. На фиг, 2 приведена аналогичная зависимость, полученная в растворах с переменной концентрацией гидрохлорида АФБИ на постоянном (0,1 М) фоне КС 1, Видно, что электроды пригодны для определения АФБИ как в чистых, так и в смешанных растворах 5-амино-п-аминофенилбензимидазола. Коэффициенты селективности мембраны к АФБИ в присутствии ионов калия, полученные из этой зависимости (для других ионов - из аналогичных зависимостей), составили 1ческого контроля содержания АФБИ вводных растворах в присутствии посторонних ионов,формула изобретения Состав мембраны пленочного ионоселективного электрода для определения катионов гетероциклических четвертичных аммониевых оснований, включающий тетра-п-хлорфенилборат калия в качестве катионообменника, диоктилфталат в качестве растворителя-пластификатора и связующее - поливинилхлорид, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения селективности, в него дополнительно введен нейтральный лиганд бензометилфос1557508 0,03-0,06 ставитель А.Копытин хред А.Кравчук К ектор О.Кравцова Редакт пч каз 715 Тираж 511 ПодписноеНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГЕНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 изводственно-издательский комбинат нПатент" г, Ужгород, ул. Гагарин фонил-краунпри следующем соотношении компонентов, мас,7.:Бензометилфосфонил-краунТетра-п-хлорфенилборат калияДиоктилфталатПоливинилхлорид О, 03-0,05 65-80 Остальное