Способ получения пиридин-2-карбоксамида

(51)5 С О ЕНИЯ ПИРИДИН-КАР- . тероцики получе 3О) ислольроста осуществ,0096 моль) , 00048 моль) 80 моль)е нитрил:еднагревают 1,1707 га, выход 2. Способ 1. 1 г (О 0,0192 г (О 87 г (0,04 соотношени 1:0,05:5) Получают иколинамид ГПримерляют по примеру2-цианпирицина,едкого натра, О,воды (молярноекий натр;вода =9 мин при 120 С(090092 моль) п моль)8 моль)моль) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬГГИЯМПРИ ГННТ СССР(71) Институт химических наук АНКазССР(57) Изобретение касаетсялических веществ, в частно Изобретение относится кшенствованному способу полуридин-карбоксамида, которыйзуется в качестве регуляторарастений,Целью изобретения является упрощение процесса, повышение его производительности и увеличение вькода целевого продукта за счет проведениягидролиза 2-цианопиридина воднойщелочью при молярном соотношении нитрил:едкий катр:вода, равном 1:(0,030,2):(4-10) и температуре 100-130 Св течение 5-20 мин.П р и м е р 1. 1 г (0,00962-цианпиридина, 0,0192 г (0,0004едкого натра и 1,04 г (0,0577,воды (молярное соотношение нитрилщелочь:вода = 10,05:6) помещают в автоклав иэ нержавеющей стали и нагревают при 120 С в течение 10 мин. Со(в 1 5353 О А 1 ния пиридин-карбоксамида - регулятора роста растений, прим(енясмого всельском хозяйстве. Цель изобретения -повышение производительности и упро"щение процесса. Последний ведут гидролизом 2-цианопиридиа в присутствииВаОН и воды при молярном соотношении 1:(0,03-0,2):(4-10), лучше 1::(0,05-0, 15)й(5-10) и 100-130 С в течение 5-20 мнн. Эти условия позволяют получать целевой проду.;т с выходомдо 100% и производительностью 1,29,0 кг/л воды ч, что в 600-900 раз,выше, чем в известном случае. 1 з,п,Ф-лы,гласно полярограФическому анализугидролизат содержит 1,1730 г(0,0096 моль) пиридин-карбоксамида (пиколинамида). Выход 100% в расчете.на взятый нитрил. юлЙПолученный твердь(й осадок отФильт- д ровывают, промывают водой. Получено 1,085 г (0,0088 моль). Т.пл. 105"107 С, Выход выделенного пиколинамида 92,5% от теории на исходный 2-цианпиридин. Производительность процесса 6,8 кг/л Н О ч, 155353099,8%. Производнтепьность процесса9,0 кг/л Н О ч.П р и м е р 3. Способ осуществляют по примеру 1. 1 г (0,0096 моль) 2-цианпиридина 0,0115 г (0,00028 моль) едкого натра, 1,04 г (0,0577 моль) воды (молярное соотношение нитрил;едкий натрвода1:0,03;6,0) нагревают 10 мин при 120 С. Получают 10 0,9023 г (0,0074 моль) пиколинамида,выход 80,0%, Производительность процесса 5,4 кг/л Н О ч.П р и м е р 4. Способ осуществляют по примеру 12 г (00192 моль) 2-цианпиридина 0,076 г (0,00192 моль)едкого натра, 2,08 г (0,1154 моль)воды (молярное соотношение нитрил:ед- , кий натр:вода = 1 ф 0,1:6,0) нагре-вают 10 мин при 120 С. Получают 202,3 156 г (0,01898 моль) пиколинами-да, выход 98,7%. Прризводительность процесса 6,7 кг/л НО ч.П р и м е р 5. Способ осуществля, ют по примеру 1. 1 г (0,0096 моль) ; 2-цианпиридина,0,0577 г (0,00144 моль) ; едкого натра, 1,04 г (0,0577 моль)воды (молярное соотношение нитрил:едкий натр:вода = 1,"0,15:6,0) нагрева, ют 10 мин при 120 С. Получают301,0416 г (0,0085 моль) пиколинамидавыход 88,8%, Производительность процесса 6,0 кг/л Н О ч.П р и м е р б. Способ осуществля ют по примеру 2. 1 г (0,0096 моль)2-цианпиридина 0,0769 г (О, 00192 моль),едкого натра, 1,04 г (0,00577 моль) воды (молярное соотношение нитрил:ще- . лочь:вода = 1;0,2:6,0) нагревают10 мин при 120 С. Получают 0,9126 г(0,0075 моль) пиколинамида, выход7,8%. Производительность процесса3,0 кг/л НО ч.П р и м е р 7. Способ осуществляют по примеру 1. 1 г (0,0096 моль) 2-цианпиридина,0,0192 г (0,00048 моль) 45 едкого натра, 0,070 г (0,038 моль) воды (молярное соотношение нитрил;щелочь:вода = 1;0,05:4) нагревают 10 мин при 120 С, Получают О, 9701 г (0,0079 моль) пиколинамида, выход 82,7%. Производительность процесса 8,4 кг/л Н Офч.П р и м е р 8. Способ осуществляют по примеру 1. 1 г (00096 моль) 2-цианпирицина, О, 0192 г (0,00048 моль)55 едкого натра, 1,4 г (0,0769 моль) воды (молярное соотношение нитрил:щелочь:вода = 1:005:8) нагревают10 мин при 120 С, Получают 1,1730 го(0,0096 моль) пиколинамида, выход 100%. Производительность процесса 5,1 кг/л Н О ч.П р и м е р 9. Способ осуществля" ют по примеру 1. 1 г (0,0096 моль) 2" -цианпиридина, 0,0192 г (0,00048 моль) едкого натра, 1,73 г (0,0961 моль) воды (молярное соотношение нитрил;":.;елочь:вода = 1:0,05:10) нагревают 10 мин при 120 С. Получают 1,1707 г (0,0096 моль) пиколинамида, выход 99,8%, Производительность процесса 4,1 кг/л Н О ч.П р и м е р 10. Способ осуществляют по примеру 1. 1 г (0,0096 моль) 2-цианпиридина, 0,0192 г (О, 00048 моль) едкого натра, 1,04 г (0,0577 моль) воды (молярное соотношение нитрил:щелочь;вода = 1:0,05:б) нагревают 5 мин при 120 С. Получают 1,0065 г (0,0082 моль) пиколинамида, выход 85,8%. Производительность 1,2 кг/л НО ч,П р и м е р 11, Способ осуществляют по примеру 1. 1 г (0,0096 моль) 2-цианпиридина, 0,0192 г (0,00048 моль) едкого натра, 104 г (0,057 моль) воды (молярное соотношение нитрил:щелочь:вода равно 1:О 05:6) нагреваоют 15 мин при 120 С. Получают 1, 1730 г (0,0096 моль) пиколинамида, вьмод 100%. Производительность процесса 4,5 кг/л Н О ч.П р и и е р 12. Способ осуществ-. ляют по примеру 1, 1 г (0,0096 моль) 2- -цианпиридина, 0,0192 г (0,00048 моль) едкого натра, 1,04 г (0,0577 моль) воды (молярное соотношение нитрил:щелочь:вода = 1".0,05:6) нагревают 20 мин при 120 С. Получают 1, 1730 г (0,0096 моль) пиколинамида, выход 100%. Производительность процесса 3,4 кг/л НО чеП р и м е р 13. Способ осуществляют по примеру 1. 1 г (0,0096 моль) 2-цианпиридина, 0,0192 г (0,00048 моль) едкого натра, 1,04 г (0,0577 моль) воды (молярное соотношение нитрил;едкий натр;вода = 1:0,05:5) нагревают 10 мин при 110 С. Получают 1, 1038 г (0,0090 моль) пиколинамида, выход 94, 1%. Производительность процесса 6,4 кг/л НО ч.П р и м е р 14. Способ осуществляют по примеру 1. 1 г (0,0096 моль) 2-цианпиридина, 0,0192 г (0,00048 моль) едкого натра, 1,04 г (0,0577 моль)Составитель Н, БанниковаТехред А,Кравчку Редактор Т. Лазоренко Корректор В. Гирняк Заказ 435 Тираа 324 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям н открытиям при ГЕНТ СССР 113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.укгород, ул. Гагарина, 101 1553530 бводы (молярное соотношение нитрил;ще- ридинов водным раствором щелочири,лочь:вода = 1:0,05:6) нагревают нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я10 мин при 130 С. Получают 1, 1672 г тем, что, с целью упрощения процесса(0,0095 моль) пиколинамида, выход5и повышения его производительности99,57 Производительность процесса гидролиэ ведут в стальном автокла 6,7 кг/л Н 0 ч.ве при молярном соотношении нитрил:Таким образом, способ позволяет :едкий натр:вода, равном 1:(0,03 получать пиридин-карбоксамид с вы,2);(4-10) и температуре 100 ходом до 1007. при производительности 10 130 С в течение 5-20 мин.1,2-9,0 кг целевого продукта на 1 л 2. Способ по п. 1о т л и -воды в час, что в 600-900 раз вьвпе, ч а ю щ и й с я тем, что, с цельючем в способе-прототипе. повышения выхода целевого продукта,Ф о р м у л а и э о б р а т е н и я процесс ведут при молярном соотно 1. Способ получения пиридин- 15 шенин реагентов, равном 1:(0,05-карбоксамида гидролизом 2-цианопи,15):(5-10) в течение 10-20 мин.