Способ извлечения брома из бромовоздушной смеси

С 0103 СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1) 4 С 01 В 7/ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ ТЕЛЬСТВУ А ВТОРСНОМУ 4372512/23-260211.8715,12,89. Вюл. РО,В. Лебедев661.461(088.8)Авторское свидет6201, кл. С 01 В(53) (56) М 1 О т вор сме Изо БРОМА И пе по 2 тся го калия и оттитрования выделившегося иода титровочным раствором тиосульфата натрия с индикатором - раствором крахмалаАбсорбером служит склянка Дрекселя, в которую наливают погло- -тительный раствор. Заглубление барботера в абсорбент 0,025 м. Отработанную бромовоздушную смесь прогускаютчерез склянку Дрекселя с раствором .иодистого калия и газовые часы дляопределения расхода. По расходу бромовоздушной смеси и разности концентраций в ней брома до и после поглотительных склянок Дрекселя и исследуемым составом абсорбента определяютстепень абсорбции брома и количествопоглощенного брома в склянках Дрекселя. Абсорбент готовят путем растворения в серной кислоте четвертичной аммониевой бромистой соли. Полученный раствор заливают в склянкуДрекселя, являющуюся абсорбером. Отложение на стенках осадка оранжевогоцвета на дают визуально. Изо ение относитс химическои еств,брома и ими о блю ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(57) Изобретение отн ехнологии неорганических именно к способу получе ожет быть использовано впромышленности.Цель изобретения - повышение степени абсорбции, устранение инкрустации оборудования,П р и м е р 1. Лабораторная опытная установка состоит из последовательно соединенных генератора бромовоздушной смеси, абсорбера брома из бромовоздушной смеси, поглотителя брома из отработанной бромовоздушной смеси,В генераторе происходит насыщение сжатого воздуха ларами брома и стабилизация содержания брома в образующейся бромовоздушной смеси в пределах 0,5 - 4000 мг/м при расходе воздуха 0,3 - 0,007 м/ч, Концентрацию брома в образующейся бромовоздушной смеси контролируют иодометрически путем пропускания определенного объема полученной бромоноздушной смеси через систему склянок Дрекселя с раствором иодистоизвлечения брома из бромовоздушсмеси и может бь 1 ть использовано,в ческой промышленности. Извлечени а из бромовоздушной смеси осущеяют путем абсорбции водным растм четвертичной соли аммония в и 11-58 мас.% серной кислоты. ретение позволяет повысить стеабсорбции на 3,5-9,2 % и устраинкрустацию оборудования.бл.1528722 Таблица 1 Наличие инкрустациичерез 1 ч после начала пропусканиябромовоздушнойсмеси Опь етвертичная аммониеваяоль (20 мас.Х) те пеньбсорбциирома, % ержание серкислоты,% 1 0 (по прототипу) Тетраметиламмоний бро- мистый 29,3 Есть 32,8 50,1 202 О (по прототипу) Тетраэтиламмоний бро- мистый НетЕсть 56,2 32,6 НетЕсть 3Ниже приведены результаты экспериментов с разбавленной бромовоздушной смесью при 18 фС, при применении 20 мас .% .серной кислоты и 20 мас,% четвертичной аммонийной соли в абсорбенте.Зависимость инкрустации абсорбера и степени абсорбции брома от содержания серной кислоты в абсорбенте приведена в табл. 1.Иэ данных табл. 1 следует, что введение серной кислоты в абсорбент предотвращает отложение нерастворимого в абсорбенте осадка гидратированного комплекса брома с четвертичной аммонийной солью на стенках абсорбера и приводит к повышению степейи абсорбции брома в равных условиях с известным способом. гоП р и м е р 2. При таких же условиях, что и в примере 1, но в качестве четвертичной аммониевой соли применяют триэтилбутиламмоний бромистый, так как он обеспечивает макси мальную степень абсорбции брома и наиболее легко синтезируется с высоким выходом при конденсации триэтиламина с бромистым бутилои в присутствии бутилового спирта, т,е. иэ наиболее дешевых и наименее дефицитных реагентов.Зависимость инкрустации стенок абсорбера гидратированиым комплексом брома с триэтилбутиламмонием бромистым от количества введенной в абсор 35 бент серной кислоты приведена в табл. 2.Как следует иэ данных табл. 2, при содержании серной кислоты менее 40 20Э О (по прототипу) М-Этилпиридинийбромистый 11 мас.% и выше 58 час.% происходит инкрустация стенок и деталей абсорбера, при этом также происходит сниже- . ние степени абсорбции брома из-эа ухудшения условий массообмена.П р и м е р 3. При таких же условиях, что и в примере 2, но в качестве абсорбера используют колонный насадочный аппарат такого же диаметра, что и склянка Дрекселя в примерах 1 и 2. Орошение адсорбера из напорной склянки непрерывное. Наличие инкрустации определяют по повышению гидравлического сопротивления аппарата. Содержание в абсорбенте триэтилбутиламмония бромистого 20 мас. ;При проведении процесса по прото-. типу, т.е. при отсутствии серной кислоты в абсорбенте, через 0,5 ч наблюдают инкрустацию насадки. При содержании серной кислоты в абсорбенте 11 мас.%.инкрустацию не наблюдают через,6 ч работы аппарата.Изобретение позволяет повысить степень абсорбции на 3,5-9,2 Х и устранить инкрустацию оборудования, чтоприводит к повышению производительности процесса. Формула изобретения Способ извлечения брома из бромовоэдушной смеси путем абсорбции водным раствором четвертичной соли аммония, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени абсорбции и устранения инкрустации оборудования, в абсорбент предварительно вводят 11-58 мас.% серной кислоты.1528722 Продолжение табл.1 НетЕсть 41,8 40,5 204 0 (по прототипу) И-Метилэтилморфолитийбромистый НетЕсть 4,8 80,8 205 0 (по прототипу) Триэтилбутиламмонийбромистый Нет 85,6 20 Таблица 2 Наличие Степень абсорбции брома, 7. Опыт Содержание в абсорбенте мас. Х инкру-, стации 1 склянка 2 последо Дрекселя вательно со ерная кис- Триэтилбут ота аммоний брмистый диненныеклянки селя 0 0 Составитель Л. КрюковаРедактор Н. Киштулинец Техред М.Дидык Корректор Э. Лончаков Заказ 7607/1 Тираж 435 одписное ПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 10 1 О (по про типу) 2 10 3 11 4 34 5 5880,8 82,0 82,2 88,6 82,8 82,6 82,1 84,7 96,3 96,7 96,8 98,7 97,1 97,0 96,8 97,7 Ест Ест Нет Нет Нет Ест Нет Нет