Способ количественного определения трудногидролизуемых полисахаридов в растительном сырье

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 573 А 1 09) (11) 51 во сть к рудногид9 до 1олизом и нием сть,ЕДЕ- АХАналиырьядролизеской ислоты объ 00 мас.ч. ислоты.По- выдержипературе, сят в колом 600 мл,Остаток ей водой д илоранжу,ГОСУДАРСТВЕННЫИ НОМИТЕПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБР ВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЛЕНИЯ ТРУДНОГИДРОЛИЗУТМЫХ ПОЛИСРИДОВ В РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ(57) Изобретение относится к атической химии растительного си может быть использовано в гиной, целлюлозной и фармацевтич Изобретение относится к аналитической химии растительного сырья иможет быть использовано в гидролизной, целлюлозной и фармацевтическойпромьипленности,Цель изобретения - сокращениепродолжительности анализа,П р и м е р 1. Навеску еловойдревесины влажностью 77 в количестве5,0000 г помещают в коническую колбу с обратным холодильником и заливают 2 Х-ной соляной кислотой объемом200 ип. Содержимое колбы кипятят втечение 3 ч для удаления легкогидролизуе)е)х полисахаридов. Отстаток отфильтровывают, промывают водой донейтральной реакции, сушат до воздушно-сухого состояния, переносят встакан и заливают при переме 1 ш ввчии промышле нности. Изобретениляет сократить продолжителличественного определенияролизуемых полисахаридов с2,5 ч, что достигается гидррастительного сырья с удал него легкогидролизуемых полисахаридов с последующей обработкой остатка 62-803-ным раствором серной кислоты, содержащим азотную кислоту вколичестве 0,4-0,5 мас.ч. на 100 мас.ч.Н БО и:,и смесь сульф ов трех- идь;хвалентиого железа ри их молярном соотношении (1 С):1 и общейконцентрацией железа 0,5-1,0 г/л,и определением моносахаридов в гидоолизате титрованием гидролизатомтитрованного медно-щелочного раствора в присутствии индикатора,2 табл. 807-ным раствором серной к емом 40 мл, содержащим на НБО 0,4 мас.ч. азотной к лученную реакционную смесь вают 1 ч при комнатной тем затем количественно перено бу, разбавляют водой объем кипятят 1,5 ч и фильтруют, на Фильтре промывают горяч нейтральной реакции по мет Фильтрат и промывную воду количественно переносят в мерную колбу на 1 л и доводят водой до метки (Ч1000 мл), 20 мл гидролизата помег т в мерную колбу на 100 мл, нейтрализуют 207,-ным раствором гидроксида натрия в объеме 4 мл и доводят до метки дистиллированной водой (и 5). Нейтрализованный гидролизат анали1525573 тВлнда 1 Концетрацнл нденанил опаре со- новелиар одол- тельрвание ногндзуезвы санарн Т./л ннере з(ВО,),;УсБО трованв не ного створ (а),нл 5,000 4, 981 о О,а 12,4 12,5(ср.) 9,46,48, о,зз о,эз 0,33 о,зз о,зз о,зз о,зз о,эз о,зз 033 О 2001 2 ОО: 2 ОО 1 200:1 1;1 1 О 1 1000 1 10000: ВО ВО ВО ВО ВО12Э (ср.)1 а (ср.)151617 (ср.) О,з 0,5 О,з 47,9 ав,з а 8,6аэ,1,О 1,О 1,О 4 О 40 эируют на содержание редуциру)ОВцих сахаров.Для этого при температуре кипения титруют гидролизатом медно-щелочной раствор с известным титром поглюкозе (Т0,0063 г), помещенныйв эбулиостат. Медно-щелочной растворполучают смещением 5 мп раствора,содержащего 10 г/л С(ЭЯОВ 5 НеО и0,04 г/л метиленовой синиэс 5 млраствора, содержащего 50 г/л сегнетовой соли, 4 г/л желтой кровяной соли и 75 г/л гидроксида натрия.На тнтрование 10 мл медно-щелочного раствора израсходовано 12,4 мпгидролизата (а 12,4 мп).Содержание трудногидролизуемыхполисахаридов (ТГПС) рассчитываютпо формуле089 Т Ч п 100а ш (1 - 0,0177где 0,9 - коэффициент пересчета моносахаридов в полисахариды;Т - титр медно-щелочного раствора по глюкозе (Тзв 0,0063 г);Ч - объем гидролиэата, мп;и - коэффициент разведениягидролизата при нейтрализации;а - расход гидролизата на титрование медно-щелочногораствора, мп;ш - навеска опилок, г;з 7 - влажность опилок, Х,0 9 0 0063 1000 5.100х , - " ------49 1 Е,12,4 5,0000 (1 - 0,017) в Условна н результаты определенна Примеры 2-27 определения трудногидролиэуерых полисахарндов выполнены аналогично примеру 1,но отличаются условиями определения. Условия н результаты определения трудногидролизуерых полисахаридов представлены в табл.1. Метрологические характеристики с способов определения ТГП в растительном (2 ырье представлены в табл,2. формула изобретения Способ количественного определения трудногидролизуемых полисахаридов в растительном сырье, включающий гидролиэ растительного сырья с удалени)м легкогидролизуемых полисахаридов, обработку остатка концентрированной серной кислотой, разбавление реакционной смеси водой, ее кипячение, отделение и нейтрализацию образовавзегося гидролизата с последующим определением в нем количества моносахаридов титрованием гидролизатом медно-щелочного титрованного раствора в присутствии индикатора, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения продолюютельности определения, обработку серной кислотой проводят в присутствии азотной кислоты в количестве 0,4-0,5 мас.ч. на 100 мас.ч. НОЗО нли смеси сульфатов трех- и двухвалентного железа при их молярном соотнощенни (10-1000):1 соответственно и общей концентрации железа 0,5-1,0 г/л. трудногидролнзуезын лолнсаларндов в растнтельнои сырье152557 э 6Продолжение табл, 1Т йро Прнн оодарханн тртлногнл Таотуррол овца Валлонаопнлол,(),г гнлролн та ла норвови елотнс,в ролл атаааголнсалар.лох, 2 ч мал"Налочго равора,75 ,75 ,75 во Т абл а Метрологические характеристики способов определениятрудногидролизуемых полисахаридов в растительномсырье особ актеристиБх трологически длагаемыйс использование 34 0,00 8,зотной кислотыиспользованием си сульфатов трех- и двухвалентного железаИзвестный 0 0,26 0,26 0,006 0,006 9,1 877