Способ определения азота в сталях

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА В СЛЯХ 57) Изобретение отн еской химии, а имен ся к аналитиспособам анализа сталеи и сплавов. Ц тения является повышение ределения азота в сталях сокращение времени анали ная цель достигается рас разца, введением в получ пирофосфорнокислого кали ве не менее 25 г на 0,1 эа, хрома, марганца и ва нием марганца и ванадия лым калием и амперометри ванием образующихся ионо гипохлоритом кальция. 4 лью изобреточности опи сплавах и,лаждаот, образующиеся соли растворяюв 20-40 см воды при нагревании (кипятят 5 мин), охлаждают и переносятраствор в мерную колбу вместимостью100 смз, доливают водой до метки иперемешивают.Отбираот соответствующую;ааиквоту и помещают при перемешинании в,стакан вместимостью 200 смз, содержщий раствор пирофосфорнокислого калия с концентрацией 800 г/дм в вевом количестве 25-30 г на 0,1 г суммы железа, хрома, марганца и ванадиВарианты аликвоты приведены втабл,3,Полученный раствор должен бытьпрозрачный. Если необходимприливают воды катионированн налитичес ан я повыш ота в стаременй соо, тоой до ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ П 1 НТ СССР(7 1) Институт стандартных образцовЦентрального научно-исследовательского института черной металлургии(56) Агафонов П.Ф Зуева В.Л.,Электрометрический метод определениясодержания азота в металлах и ферро"сплавах. Заводская лаборатория, 1985,т,51, У 5, с.8-10. Изобретение относится к а кой химии, а именно к способ за сталей и сплавов.Целью изобретения являетс ние точности, определения аз лях и сплавах и сокращение в анализа,П р и м е р, Навеску обра щают в коническую колбу вме тью 250 см и растворяют в 2 разбавленного 1:4 раствора с кислоты. После растворения н колбу с раствором охлаждают, ру добавляют 5-1 Осм перекис и нагревают. После охлаждени вают 5 смэ фосфорной кислоть и раствор дважды выпаривают ния паров серной кислоты. Ко зца поме- стимос 0-50 см ернойавески к раствои водорода я прилй(пл. 1,7) до выделелбу оха. Поставлен; ворением обнный растворв количестсуммы желеадия, окисле- арганцовокисеским титро- аммония2 1 0,5 0,5 0,1 объема 50 смз. С помощью ЯаОН (1:4) устанавливают рН раствора 8-9, прибавляют 1-2 см марганцевокислого, калия (10 г/дм ) до устойчивой вишнево-красной окраски, приливают 30 смз 5 фонового электролита (1,5 мольдмз3 раствор бромистого калия + 0,1 моль/дм буры), рН титруемого раствора должен составлять 8-9.ОСтакан с раствором помещают на столик магнитной мешалки, погружают 2 платиновых электрода, включают перемешивание, устанавливают потенциал 0,25 В и титруют раствором гипохлорита кальция, Титр раствора гипохлорита кальция устанавливают по стандартному раствору хлористого аммония, проведенного через ход анализа.Одновременно проводят контрольный опыт на содержание азота в реактивах.Правильность способа проверена на стандартных образцах стали легированной С 44 а и 29 С 4 ", металлического хрома Ф 8, марганца металлического Ф 29, феррованадия ФЭ 2. Результаты анализа представлены в табл,2,Как видно из представленных в табл.2 данных, способ отличается высокой точностью и хорошей воспроизводимостью даже при малых содержаниях азота.В табл.З представлены результаты анализа стандартных растворов предла- З 5 гаемым способом и по способу-прототипу.1 Содержание азота в образце,7 Как видно иэ табл.З, предлагаемыйспособ отличается более высокой точностью и воспроиэводимостью,В табл,4 приведены данные,иллюстрирующие влияние количества введенногомикрофосфата калия на результатыопределения азота в присутствии .0,1 г суммы хрома, железа, марганцаи ванадия.Как видно из табл.4, достоверныерезультаты получены, когда содержаниепирофосфата калия в растворе состав"ляет не менее 25 г на О, 1 г суммы хрома, железа, марганца и ванадия. Применьшем содержании пирофосфата калиярезультаты определения азота завышены, поскольку наряду с ИНионами титруются и ионы Сг. Время анализапредлагаемым способом по сравнениюс прототипом сокращается в два разаза счет исключения длительной операции выпаривания с хлорной кислотой.Формула изобретения.Способ определения азота в сталях,, включающий растворение образца с последующим амперометрическим титрованием образующихся ионов аммония гипохлоритом кальция, о т л и ч а ю щ и йс я. тем, что, с целью повышения точ"ности определения и сокращения временианализа, в полученный после растворения образца раствор вводят пирофосфорнокислый калий в количестве не менее25 г на О, 1 г суммы железа, хрома, марганца и ванадия и проводят окислениемарганца и ванадия марганцовокислымкалием.28 С 2 Таблица Э Предлагаемый способ Найденоазота, мкгс Величинапотерь, Х Введеноазота,мкг Введеноазота,мкг 1000 5000 5702560 8,06 43 7,28 51 1000 5000 9954990 0,83 1,25 Таблица 4 Содержание азота, мкг Найдено (п=5) Введено Составитель Н,Куцева Техред М.Ходанич Корректор Т.Палий У Редактор Н,Горват Заказ 6952/40 Подписное Тираж 789 ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 11303 5, Москва, Ж Раушская наб ., д, 4(5.Сталь высоколегиров, .1Иеталлич. хромФеррованадийИеталлический марганецСталь высокоВведено пирофосфата калия мг 20 25 27,5 30 35 100 100 100 100 100 6,172 5,449 Среднееквадратичное отклонение О, 001 0,023 0,040 125 102 98 103 97