Способ получения криолита

(594 СО ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ВТОРСК СВИДЕТЕЛЬСТВ М 41В,П. Кондаков,Левитан88.8)детельство СССР 7/54, 1975.о СССР тельств Р 7/54 О. тносится к технолоолеи и может быт я получения высо олита, используе стекла, эмалей и оого абния.является повыоцесса.(по известному спо енный раствор фтори ят серную кислоту. нного раствора фтосодержанием 8,27%нейтрализуют 2,7 ния,который подают собуда ал1000 кг пересьшеида алюминия с3." и 0,5% НЗОидроксида алюми ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИОЛИТА(57) Изобретение относится к областитехнологии фтористых солей и можетбыть использовано для получениявысококремнистого криолита, используемого в производстве стекла, эмалей и абразивов. Цель иэобретенияповьппение скорости процесса, Дляэтого пересьпценный раствор фторидаалюминия обрабатывают серной и кремИзобретение гии фтористых с использовано дл кремнистого кри в производстве разивов. Целью изобре шение скорости Примернефтористоводородной кислотами. Кренефтористоводородную кислоту используют в количестве 0,1-1,0 мас.ч. на1 мас.ч. фторида алюминия, при этомсуммарное содержание фтора во фториде алюминия и кремнефтористоводородной кислоте поддерживают равным6,0-9,5 мас,%. Полученный после абработки кислотами пересыщенный раствор фторида алюминия нейтрализуют гидрок сидом алюминия в количестве 100- 102% от стехиометрически необходимого на сумму серной и кремнефтористоводородной кислот. После этого пере сьпценный раствор фторида алюминия смешивают с кристаллическим фторидомнатрия, содержащим диоксид кремния.Суспензию фильтруют, осадок сушат.Данный способ позволяет увеличить скорость фильтрования от 150 до 4002600 кг/и и. 1 э.п. ф-лы. виде суспензии в воде. Нейтрализацию ведут прн 80 С в течение 30 мин. Кооличество гидроксида алюминия составляет 102% от стехиометрически необходимого на нейтрализацию серной кис лоты, В раствор после нейтрализации загружают 270 кг смеси кристаллического фторида натрия и диоксида кремния, содержащую 45% БаГ и 55% Б 10 т. Образующуюся после перемешивания в течение 45 мин при 85 С суспензию криолита разделяют фильтрованием на барабанном вакуум-фильтре. ПронэводИ тельность фильтрования 150 кг/м ч в пересчете на сухое вещество. Влажностосадка 50%. После сушки получают 353 кг криолита, содержащего, /: Р 30,5; Ба 17,32; А 1 8,05; БО 0,50; НО 0,67, Маточный раствор в количестве 646 кг, содержащий, %: Иа 0,5; А 3. 0,025; Р 0,5, выводят из процесса, Технологический выход фтора в продукт 96,9 .П р и м е р 2. В пересыщенный 10 раствор фторида алюминия вводят серную кислоту, а также кремнефтористоводородную кислоту в количестве 0,1 мас.ч. на 1 мас.ч. Фторида алюминия, 1900 кг пересыщенного раствора фторида алюминия с содержанием 8,1 АЫ, 0,817 Н Я 1, что составляет 607. в пересчете на фтор) и 0,57. Н Б 04, нейтрализуют 11,4 кг гидроксида алюминия (100% от стехио ,метрически необходимого на сумму серной и кремнефтористоводородной кислот), который подают в виде суспензии в воде. Нейтрализацию ведут при80 С в течение 30 мин, В полученную. 25 суспензию гидроксида кремния в пересыщенном растворе фторида алюминия загружают 297,3 кг смеси кристаллического фторида натрия и диоксидакремния, содержащую 45% БаР и 55% 30Б 10. Образующуюся после перемешиавания в течение 45 мин при 85 С суспензию криолита разделяют фильтрованием на барабанном вакуум-фильтре. ,Производительность фильтрования поосадку 400 кг/м" ч в пересчете насухое вещество. Влажность осадка507, После сушки получают 390,4 кгкриолита, содержащего, %: Иа 17,99;А 1 7,75; Р 30,47; ЯО 4 0,50; НО0,58. Маточный раствор в количестве605 кг, содержащий,7.: Ба 0,5;А 3. 0,012;Р 0,55, выводят из процесса. Технологический выход фтора в продукт97,58%.45П р и м е р 3. В пересьпценный раствор фторида алюминия вводят сернуюкислоту, а также кремнефтористоводородную кислоту в количестве0,57 мас.ч. на 1 мас.ч. Фторида алюминия, 1000 кг пересыщенного раствора Фторида алюминия с содержаниемб 72% А 1 Р 3384% НЯЛ.Р , что сос тавляет 7,6/ в пересчете на Фтор) и 0,5% Н 2 БО нейтрализуют 44,7 кг гидроксида алюминия (101% от стехиометрически необходимого на сумму серной и кремнефтористоводородной кислот), который подают в виде суспензии в воде. Нейтрализацию ведут при 80 С в течение 30 мин. В полученную суспензию гидроксида кремния в пересыщенном растворе фторида алюминия загружают 365 кг смеси кристаллического фторида натрия и диоксида кремния, содержащую 457 ИаР и 55% Б 10, Образующуюся после перео мешивания в течение 45 мин при 85 С суспензию криолита разделяют фильтрованием на барабанном вакуум-фильтре. Производительность фильтрования по осадку 550 кг/м ч в пересчете на сухое вещество. Влажность осадка 507. После сушки получают 495,3 кг криолита, содержащего, %: Ба 17,67; А 1 7 в 541 Р 29 ю 86 еБО 4 051 Н 20 0,67, Маточный раствор в количестве 483,7 кг, содержащий, %: Ба 0,5; Ы 0,023; Р 0,50, выводят из процесса, Технологический выход фтора в продукт 98,47. 11 р и м е р 4. В пересьпценныйраствор фторида алюминия вводят серную кислоту, а также кремнефтористоводородную кислоту в количестве1 мас.ч. на 1 мас.ч. Фторида алюминия, 1000 кг пересьпценного растворафторида алюминия с содержанием 6,467А 1 РЗ6,46/ НБЫ (что составляет9,5/ в пересчете на фтор) и 0,57.Н БО нейтрализуют 74 кг гидроксидаалюминия 102%, от стехиометрическинеобходимого на сумму серной и кремнефтористоводородной кислот), который подают в виде суспензии в воде.о,Нейтрализацию ведут при 80 С30 мин. В полученную суспензию гидроксида кремния в пересьпценном растворе фторида алюминия загружают437,4 кг смеси кристаллического фторида натрия и диоксида кремния, содержащую 45% МаР и 557. Я 10. Образующуюся после перемешивания в течение45 мин при 85,С суспензию криолитаразделяют фильтрованием на барабанном вакуум-фильтре. Производительность Фильтрования по осадку600 кг/мч в пересчете на сухое вещество. Влажность осадка 5 ОХ, Послесушки получают 608,8 кг криодита,содержащего, ", Иа 17,4;.А 3. 7,72;ЯО 0,5; НО 0,48; Р 29,94. Маточныйраствор в количестве 357,2 кг, содержащий,: Ба 0,5; АЗ. 0,024; Р 0,47,выводят из процесса. Технологическийвыход фтора в продукт 99,053.15200086т- ется производительность фильтрования,а при содержании более 9,5% получаемьп пересьпценный раствор фторкда алюминия малоустойчив и тригидрат фтори 5да алюминия выпадает в осадок.11 ри подаче гидроксида алюминия менее стехиометрически необходимогоуменьшается выход Фтора в продукт,а при подаче гидроксида алюминия более1027. от стехиометрически .необходии- мого количества происходит гидролизраствора фторида алюминия и соответственно ухудшение фильтрования осад-.ка.Предлагаемый способ по сравнениюс известным позволяет повысИть скорость фильтрования криолита от 50до 400-600 кг/м ч,Формула изобретения 1.Способ получения криолита, включающий обработку пересыщенного раствора фторида алюминия серной кислотой и гидроксидом алюминия, введение в полученную смесь кристаллического фторида натрия, содержащего диоксид кремния, фильтрование суспенлии и сушку осадка криолита, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьппения скорости процесса, обработку пересьпценного раствора фторида алюминия ведут с добавкой кремнефтористоэодородной кислоты в количестве 0,1-1,0 мас.ч, на 1 мас,ч.фторида алюминия и гидроксид алюминия подают на обработку в количестве 100-102% от стехиометрическк необходимого количества на сумму серной и кремнефтористоводородной кислот.2,Способ по п,1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что суммарное содержание фтора во фториде алюминия и кремнефтористоводородной кислоте при обработке ею фторида алюминия составляет 6,0-9,5, мас.%. Составитель В,МальцевТехред Л.Олийнык Корректор О,Кравцова Редактор Н. Рогулич Заказ 6714/24 Тираж 435 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина, 101