Способ определения метилурацила

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 2 А 01 Ю 3 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ тель окси товле 84,. 91 ентометрическоецила- Фармация оп 19 раствора гидроокиси 0,00315 г метилураколичественного оп-. урацила в 0,1%-ном ены в табл. 1. тиам опатрия отвеч цила. Резульеделения ме растворе прив вог шиванияГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГННТ СССР 1(56) Кулешова М.И., Гусева Л.Н. Кразработке методик анализа лекарстдля контроля качества их изгония в аптеках. - Фармация . 19с61-67,Погодина Л,И. Аргределение метилура79, Р 6, с. 48. Изобретение относится к анали ческой химии, а именно к способ ределения метилурацила (б-метил,2, 3,4-тетрагидропиримидиндион,4).Цель изобретения - повышение чувствительности способа.Пример 1. К 2 мл 0,1 Е-ного раствора метилурацила (т.е. 2 мг препарата) прибавляют смесь, состоящую из 1,5 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра; 5 мп раствора крахмала и 1 капли индикатора фенолового красного, нейтрализованного 0,05 н. раствором гидроокиси натрйя до слабо-розового окрашивания. Полученную жидкость медленно, взбалтывая после прибавления каждой капли титруют 0,05 н. раствором гидроокиси натрия до устойчивого ов течение не менее 30 с розового окрашивания.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТИЛУРАЦИЛА(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности способа определения метипурацила, что может бытьиспользовано в фармации. Цель - повышение чувствительности способа,Анализ ведут обработкой пробы раствором, содержащим избыток нитрата серебра, крахмал и индикатор феноловьпкрасный, и нейтрализованным раствором гидроокиси натрия с последующимтитрованием полученной смеси раствором гидроокиси натрия. Способ позволяет повысить чувствительность определения в 10 раз. 4 табл. П р и м е р 2. К 1 мл 0,87.-ного раствора метилурацила (т.е, 8 мг препарата ) прибавляют смесь, состоящую из 1,5 мл О, н. раствора нитрата серебра, 5 мп раствора крахмала и 1 . капли индикатора фенолового красного, нейтрализованную 0,05 н. раствором гидроокиси натрия до слабо-розового окрашивания. Полученную жидкость, медленно взбалтывая после прибавления каждой капли, титруют О, н, раствором гидроокиси натрия до устойчивого в течение не менее 30 с роэов 15097мала и 1 капли индикатора фенолового красного, нейтрализованную 0,01 н.раствором гдироокиси натрия до слабо-роэового окрашивання. Полученнуюсмесь вливают в фильтрат и жидкостьмедленно титрувт, взбалтывая послеприбавления каждой капли 0,01 н. раствором гидроокиси натрия до устойчивого в течение не менее 30 с розового окрашивания (А мл), 1 мл0,01 н. раствора гидроокиси натриясоответствует 0,00063 г метилурацила.Содержание метилурацила в процентах (Х) рассчитывают по формуле(А) Оь 00063 "1004где 0,21 - количество, мп, 0,01 н.раствора .гидроокиси натрия, ушедшее на титрование кислоты, ввиду присутствия рибофлавина(0,0008 г в 4 мл раствора),Результаты количественного определения метилурацила в лекарственнойформе приведены в табл. 4,1 мл 0,1 н. раствора гидроокиси натрия отвечает 0,0063 г метилурацила, Результаты количественного определения метилурацила в 0,8%-ном раст воре приведены в табл. 2.П р и м е р 3, К 4 мп 0,01%-ного раствора (т.е. 0,4 мг) метилурацила прибавляют смесь, состоящую из 0,5 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, 1 О 2 мл однопроцентного раствора крахмала, и 1 каплю индикатора фенолового красного, нейтрализованную 0,01 н. раствором гидроокиси натрия до слабороэового окрашивания. Полученную жидкость медленно, взбалтывая после прибавления каждой капли, титруют 0,01 н. раствором гидроокиси натрия до устойчивого в течение 30 с розового окрашивания.мп 0,01 н. раствора гидроокиси натрия отвечает 0,00063 г метилурацила. Результаты количественного определения метилурацила в 0,01%-ном растворе приведены в табл. 3.25 Найдено Метрологические характеристики Взято вязалось-рааОН, мл м е тилур апил а, мг мг Овб 8 2 э 142 102 еО Х = 10037%0,67 2,110 100,5 Б = 2,35 2100 200 П р и м е р 4. К 4 мп лекарственной смеси состава: раствор рибофлави -на 0,02%-ный 100 мл; метилурацил0,01; калия йодид 0,5; кальция хлорид 0,5", натрия тиосульфат 0,005прибавляют несколько капель растворакрахмала, 1 каплю индикатора фенолового красного и по каплям 0,01 н,раствор гидроокиси натрия до слабооранжевого окрашивания (2-4 капли).Затем жидкость титруют 0,01 н. раст -вором йода до синего оттенка жидкости (определение содержания тиосульфата натрия),Затем к жидкости медленно привзбалтывании прибавляют 3,0 мл0,1 н. раствора нитрата серебра (дляосаждения йодидов и хлоридов). Жидкость фильтруют и осадок промываютводой 2 раза по 2 мл в ту же колбу.Параллельно отдельно готовят смесь,состоящую из 0,5 мл 0,1 н. растворанитрата серебра, 2 мл раствора крахэТаким образом, предлагаемый спо соб позволяет ойределять 0,01%-ный(0,4 мг) раствор метилурацила, что вдесять раз чувствительнее чем при определении по известному способу 0,1%(4,0 мг).35Формула изобретения Способ определения метилурацила,включающий обработку анализируемой 40 пробы нитратом серебра, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности способа, анализируемую пробу обрабатывают раствором, содержащим избыток нитрата 45 серебра, крахмал и индикатор феноловый красный, и нейтрализованным раствором гидроокиси натрия, с последующим титрованием полученной смеси раствором гидроокиси натрия.Т а б л и ц а 1.Взято Связалосьметилура,01 н.цина, мг. р-раНаОН, мл мг Х Найдено Взято мг 0,4032 96,0 0,410 97,5 0,410 97,5 Ов 397 94 э 5 8,228,1224,06112,183 0,420 0,420 О, 210 0,630 О, 105 0,105 метилурацила, мг 0,420 0,320 0,420 О, 420 Связалось0,05 н.р - ра11 аОН, мл 1,27 1,28 0,63 1,89 0,64 0,65 0,34 0,97 О, 18 0,17 Связ ало сь0,01 н.р-ра БаОН, мл 0,64 0,65 0,65 0,63 0,4032 0,4096 0,2142 0,6108 0,1134 0,1102 96,0097,50102,0096,95108,00105,00 Продолжение табл.Метрологические характеристики Б =117 у ф 1 р=377 А = 3,757 а = 100,37+3,77