Раствор для химического осаждения сплава на основе никеля

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 15078 1)4 С 23 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН в,ические ким спо 985,ельство ССС С 18/50, 19 торское свид439, кл, С ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО ОСАЖДЕОСНОВЕ НИКЕЛЯие касается нанесения покрытий химическим ет быть использовано в ке, машино- и прибороизобретения - сниже 4) РАСТВОР 6 И СПЛАВА НА 7) Из обретметаллическихспособом и морадиоэлектронистроении. Цел е относится к нан покрытий химичес зобр металлическихспособом, внове никеля,нано в радиоприборостроеЦель изоб а ославам астностии может ль ть ис машектроники. ия - снижение удельтивления сплава и розионной стойкости. гаемых растворов и сплавом никель- сфор представлены ного повь электросопппение его кСоставы предлсвойства покрыймедь - индий -в таблице.Дпя приготохимического ос крывора дляава никельистиллироетат никел вления ражденияфосфорстворяют мого и исостав предла и хлорида индачестве соли- индииой воде е а ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Вансовская К.М. Металлпокрытия, нанесенные химичесобом. Л.: Машиностроение,с.68А ние удельного электросопротивлениясплава и повьппение его коррозионнойстойкости. Раствор для химическогоосаждения сплава на основе никеля содержит, г/л: ацетат никеля 40-60,сульфат меди 1,0-1,4 гипофосфит натрия 8-16; цитрат калия 50-70; ацетатнатрия 40-60; гидроксид аммония(25%-ный раствор) 10-20 мл/л и хлорид индия 1,0-14, Введение в составраствора хлорида индия и использование в качестве соли никеля ацетатаникеля позволяет получать покрытиесплавом никель - медь - индий - фосфор с низким удельным электросопротивлением и высокой коррозионной стойкостью. Сплав на основе никеля содержит, мас.%: медь 7-8; фосфор 7,0-7,5;индий 1,0-1,5, остальное никель.1 табл,. сульфат меди, хлорид индия, цитрат калия ацетат натрия в расчетных со отношениях, фильтруют раствор, добавляют 10-20 мл/л 25%-ного раствор гидроксида аммония до рН 8-9. Гипофосфит натрия в количестве 8-16 г/л добавляют перед началом процесса ос дения.Раствор можно составлять также и заранее приготовленных концентратов отдельных компонентов.оПроцесс осуществляют при 85-90 С и рН 8-9. Скорость осаждения потия 8-9 мкм/ч.Введение в с гае раствора добавк ия пользование в к никеляацетата никеля приводит к включениюиндия в состав покрытия и обеспечивает получение однородного сплава никель - медь - индий - фосфор светлосеребристого цвета с пониженным в53 раза удельным электросопротивлениемпо сравнению с известным раствором иповышенной коррозионной устойчивостью.Удельное электросопротивление покрытий определяют по ГОСТ 9,502-79с использованием в качестве подложекнихромовой проволоки марки Х 20 Н 80 диаметром 0,1 мм.Испытания на воздействие повышенной влажности в соответствии с ГОСТ20,5,406-81 проводят в камере влажности при температуре 4012 С, относительной влажности 93+3 в течение21 сут по методике 205-1, 20Оценку коррозионной стойкости осуществляют по 10-балльной шкале согласно ГОСТ 9,076-77.Паяемость покрытий определяют ме-тодом растекания дозы припоя ПОС25с флюсом ФКСп согласно ГОСТ 9.302-79,Покрытия, полученные из растворов 4-6 (см.таблицу ) содержат соответственно, мас. .: медь 7-8; фосфор7-7,5; индий 1-1,5 никель 83-85. 30П р и м е р. Для экспериментальной проверки предлагаемого раствораприготовлены девять растворов с различным содержанием ингредиентов.Раствор 1 - известный,35Образцы для покрытия в . волноводы -.с сечением канала 1,1 х 0,55 мм, изго-.товленные иэ бронзы марки БрОФ обезожиривают в нагретом до 60 С трихлор.этилене в ультразвуковом генераторе 40в течение .1 О. Мин, а затем подвергаютэлектрохимическому.обезжириванию в растворе, содержащем, г/л: гидроксиднатрия 25-50; сода кальцинированная20-30; тринатрийфосфат 30-70; жидкоесодовое стекло 5-15, при температуре60-95 С, плотности тока 3-10 А/дмв течение 1-2 мин.Аноды изготавливают из нержавеющейстали. После этого промывают волно-воды сначала в горячей проточной водев течение 5 мин, затем в холодной проточной воде в течение 5 мин и в холодной дистиллированной воде окунанием.После промывки волноводы декапируютв растворе соляной кислоты (1:1 ) ипромывают в холодной проточной водев течение 1 мин и в холодной дистил"лированной воде окунанием, Поверхность волноводов активируют при комнатной температуре в течение 2-3 мин в растворе следующего состава: 4 г/л Ы ВН; 80 мл/л 1 НОН; НО дистил. до 1 л промываот в холодной дистиллированной воде очень осторожно окунанием и погружают изделие в предварительно нагретый до 85-90 С раствор для химического осаждения сплава. Покрытые волноводы промывают в холодной проточной и дистиллированной воде и сушат сжатым воздухом. Получае" мое покрытие - однородный сплав никель - медь - индий - фосфор светло- серебристого цвета, полублестящий, с низкой шероховатостью и пониженным по сравнению с известным покрытием удельным электросопротивлением.Уменьшение содержания ацетата никеля в растворе менее 40 г/л приводит к значительному снижению скорости осаждения и увеличению удельного сопротивления осадка, Увеличение концентрации более 60 г/л вызывает ухудшение качества осадка (повьппается хрупкость) и увеличивает удельное электросопротивление. Снижение концентрации сульфата меди менее 1 г/л понижает коррозионную стойкость покрытия вследствиеуменьшения содержания меди в покрытии. Увеличение содержания сульфатамеди более 1,4 г/л ведет к сидениюкаталитической активности покрытия ив конечном итоге к прекращению процесса осаждения.Уменьшение содержания комплексообразователя - цитрата калия - ниже50 г/л вызывает снижение устойчивос"ти комплексов металлов, что можетпривести к саморазряду раствора.Увеличение концентрации более 70 г/лведет к увеличению содержания медив покрытии,Снижение концентрации ацетата натрия менее 40 г/л не позволяет поддерживать рН раствора на постоянномуровне в течение всего процесса, чтовлечет ухудшение качества осадка.Увеличение содержания более 60 г/л неприводит к улучшению качества осадка,Увеличение или уменьшение содержания буфера - гидроксида аммония -вызывает ухудшение качества. осадкаон становится более темным, матовымшероховатым).1507864 8-16 50-70 40-60 Содернание компонентов, и/л, в растворах Компоненты растворов,10 1 О Никель сернокислыйНикель уксуснокислыйМедь сернокислая Ф Индий треххлористыйГипофосфит натрияНатрий лимоинокислыйтрехеамещенныйКалий лимоннокислыйтрехвамещенныйНатрий уксуснокислыйАммиак (252"ный раст"вор), мл/лрнТемпература, оССкорость осакцениямкм/чКоррозионная стой,кость,усл.ед."удельное сопротнвле"нне Ом мм /мПаяемость (Кр) зоо,в1,61 О зо1,6165 7 О1,6эое При меньшем количестве гипофосфита в растворе процесс не инициируетсяСнижение содержания гипофосфита натрия менее 8 г/л значительно снижает скорость покрытия (менее 6 мкм/ч/. Увеличение концентрации гипофосфита более 16 г/л приводит к ухудшению ка 5 чества покрытия (осадки становятся очень хрупкими, что не позволяет покрывать сложнопрофилированные детали из-за возможности задиров и отслоений) и увеличению удельного электро- сопротивления сплава вследствие большего включения фосфора в сосТав осадка.Из приведенных в таблице данных видно, что простое введение в известный раствор хлорида индия (состав 2) не дает заметного эффекта ни по одному из параметров. В то же время покрытие из предлагаемого раствора без 20 соли индия (состав Э) обладает повышенной коррозионной стойкостью по сравнению с покрытием из известного раствора,но высоким удельным электросопро" тивлением. Введение в раствор 3 хлорида 25 индия обеспечивает снижение удельного электросопротивления покрытия.Уменьшение содержания хлорида индия менее 1 г/л увеличивает удельное сопротивление покрытия вследствие уменьшения содержания индия в сплаве 6(менее 1/.). Увеличение содержанияхлорида индия более 1,4 г/л вызываетрот же эффект вследствие увеличениясодержания металла более 1,57,Формула изобретения Раствор для химического осаждениясплава на основе никеля, содержащийсоль никеля, сульфат меди, гипофосфитнатрия, цитрат щелочного металла,ацетат натрия и гидроксид аммония,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью снижения удельного электросопротивления сплава и.повышения егокоррозионной стойкости, он дополнительно содержит хлорид индия, а вкачестве соли никеля - ацетат никеляпри следующем соотношении компонентов, г/л:Ацетат никеля 40-60Сульфат меди 1,0-1,4Гипофосфит натрияЦитрат калияАцетат натрияГидроксид аммония.