Способ получения железосодержащего силикатного катализатора

СОЮЗ СОВЕТСНИСОЦИАЛИСТИЧ ЕСНРЕСПУБЛИН 1502076 4 во 1 г 4, С 28(5 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ К 2 Изобретение отно олучения железосо ого катализатора, роцессах нефтепере имки.Целью изобретени ение каталитическо родукта. сится к спосо держащего силприменяемого работки н неф тя является новь активнос ошкообразношивают са натрия с30 г/л ( Рношение Т:Ж м та натрия енную массу 100"С в течеи ол в реакционноп смеси 61,1 ( 1 - 1, 7 5)О л (насыпной вест 90 мл 2 н, растГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР 1(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАЩЕГО СИЛИКАТНОГО КАТАЛИЗАТОРА(57) Изобретение относится к способам Получения железосодержащего силикатного катализатора, применяемого в процессах нефтепереработки инефтехимии, и позволяет повысить каП р и м е р. 15аэросила марки А 47,7 мл раствора силконцентрацией по Б1,1 г/мл), При эаэросил: раствор ссоставляет 1:3,5.гранулируют, сушатние 24 ч,15 г сухих гран0,5 г/смз) залива талитическую активность продукта. Готовят реакционную массу путем сме шения аэросила с раствором силиката натрия с концентрацией по Б 1.0 120 140 г/л при Т:Ж = 1:3,5, затем еегранулируют и сушат. Гранулы обрабатывают раствором 2 н, НС 1, содержащимсульфат алюминия в количестве 20,8 -41,6 г/л и сульфат железа (111) вколичестве 12,5-25 г/л при объемном отношении гранулы: раствор, равном1:3, в течение 24-48 ч и кристаллизуют в присутствии органической добавки. Далее отмывают, сушат, прокаливают. Каталитическую активностьиспытывают в конверсии н-бутана.1 з.п. ф-лы, 2 табл. вора НС 1, в котором растворяют 5,26 сопи А 1(Б 04 )18 Н О и 2,53 г соли Ре (Б 04 )19 Н О, При этом объемное отношение гранулы: кислота 1:3, концентрация сульфата алюминия в растворе НС 1 30 г/л, концентрация сульфата железа 20 г/л. Обработку проводят в течение 36 ч при комнатной температуре во избежание улету,чивания соляной кислоты.По окончании обработки гранулыотмывают от хлорид-ионов, сушатпри 100 С в течение 24 ч и кристаллизуют в щелочном растворе, содержащем катион тетрабутипаммония, Температура кристаллизации 160 фГ, врем100 ч,Мольный состаф 1, 1, 5-2, 5) А 3. 0 1100-200)35 041600 Н О,Затем обработанные гранулы отмывают, сушат, прокаливают, 5Мольные соотношения компонентов впрокаленном продукте: НаО/АТНО э =- 0,25-0,4; Яэ.О е/АТчОа = 35-75;Я 10 т/ГееО В = 50-100,Откристаллизованные гранулы представляют собой сростки кристалловцеолита-пентасила, структура которого аналогична 2 БМ.Результаты опытов представлены втабл. 1 и 2. 15Таким образом, катализатор, полученный по предлагаемому способу,практически полностью состоит иэсростков кристаллов цеолита типапентасил, что обусловливает его повышенную каталитическую активностьпо сравнению с прототипом 1 на39 мас.Х в реакции конверсии н-бутана).При предлагаемом Способе упрощает"ся технология получения катализатора,так как исключается стадия введениясвязующего в цеолит перед его практическим использованием.30 Таблица Прииеры 4 5 б 7 8 Покаэатели(2 З9 Отноиение Т:1 1:3,5 1:3,5 1(315 1(3,5 1:3,5 1(3,5 1:3,5 1:3,5 1:3,5 130 1 ЭО 30 130 120 140 130 130 130 2 2 ЭО 30 30 30 20,8 41,8 30 ЭО 30 20 " 20 20 20 12,5 25 20 20 20,Эб Эб 24 48 Эб 38 Эб Эб Эб ние грануль(: раствор кислоты в процессе обработки грянул Выход кристпплической фпэы типа пен гпспп,7 1:3 1:3 1(3 1:3 1:Э 1:Э 1:Э 1;Э 1:Э 95 91оп 9 б 93,90 90 аэросил: раствор силиката натрия Концентрация по ЯьО в растворе силиквтвнатрия, г/л Концентрация раствора соляной кислоты, н.Концентрация солей алюминия в растворе соляной кислоты, г/л Концентрация солей келеэа в растворе соляной кислоты,г/л Длительность обработки кислотой, чОбъемное отоае 1, Способ получения железосодержащего силикатного катализатора,включающий смешение источников кремния и щелочного металла, кристаллизацию смеси в присутствии органической добавки и источника железа, отмывку, сушку, прокалку, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения каталитической активности продукта, в качестве источников кремнияи щелочного металла берут аэросили раствор силиката натрия с концентрацией по ЯдО е. 120-140 г/л прн Т:Ж,равном 1,0:3,5, полученную массу докристаллизации гранулируют, сушати обрабатывают 2 н. раствором соляной кислоты, содержащим сульФат алюминия и сульФат железа (ТТТ),2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что обработку гранулведут 2 н. раствором соляной кислоты,содержащим 20,8-41,8 г/л сульФатаалюминия и 12,5-25,0 г/л сульФата железа 1111) при объемном соотношениигранулы: раствор, равном 1:3, в течение 24-48 ч,1502076 Продолжение таблПоказатели 1 5 б 7 8 9 5,5 5,3 5,5 5,1 5,5 511 5 е 5 595 53 99,3 97 97 98 97 99 97 97 99,3 60,3 Х Таблица 2 Показатели Образец Образцы, обработанныепо пред- раствором с запредельнымлагаемому содержанием алюминия испособу железа Образец по известному способу сосвяэу 10 Щим(403 каолина) 1 2 3 4 Концентрациясолей алюминия в растворе НС 1, г/лКонцентрациясолей железа 18 50 30 30 30 в раствореНС 1, г/лВыход цеолитной фазы типапентасил, ХМеханическая 20 20 8 27 20 96 88 93 83 95 прочность гранул, кг/гран.Активность ка 5,1 6,1 5,4 6,3 талиэатора, оцениваемая по степени конверсии н-бутана,мас.Х 60,3 80 90 96 е 5 81 е 5 994 Редактор О.Юрковецкая Заказ 4996/8 Тираж 486 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина,101 Иеканнческая прочность гранул,кг/гран.Активность каталиэатора, оцениваемая по степени конверсиин-.бутана,мас.3Активность обраэца, полученногопо известномуспособу Составитель И.ВеденееваТехред Л.ОлийныкКорректор М,Максимиаинец