Способ анализа химического состава материалов

(51) 4рР 4 Д ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ийМСОва лРФфЯ Я щРЯфОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПИЙ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(71) Московский ордена Трудового Красного Знамени институт стали и сплавов и Государственный ордена Октябрьской Революции научно-исследовательский институт редкометаллической промьппленности(56) 1. Туровцева З.М, и др. Анализ газов в металлах. М.: Изд-во АН СССР, 1959, с. 91-97.2. Авторское свидетельство СССР У 690942 кл. С 01 И 25/14, 1976.(54) СПОСОБ АНАПИЗА ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА МАТЕРИАЛОВ(57) Изобретение относится к области физико-химического анализа и мохет быть использовано для анализа материалов Ма содержание элементов, образующих летучие галогениды. Цель изобретения - обеспечение универсальности и повьппение чувствительности анализа. ,Цля этого в качестве материала ванны. и галогенирующего агента используют расплавы комплексных фторидов редких и щелочных металлов в температурномоинтервале 450 - 800 С. В этом случае анализируемый материал растворяется непосредственно в галогенсодеркащем гомогенном расплаве, в котором затем галогенируются определяемые примеси.12607Изобретение относится к исследованию химических и физических свойств веществ и касается анализа материалов на содержание элементов, образукцих летучие галогениды. 5Известен способ определения кислорода, заключающийся в .вакуум-плавлении анализируемого образца в графитовом тигле в расплаве (ванне) другого материала, например никеля, насыщен- О ного углеродом, экстракции кислорода из расплава в виде окиси углерода и количественном определении окиси углерода с помощью газоанализатора 1.Недостатком способа высокоте;пе ратурной экстракции является узость круга определяемых примесей - в настоящее время эти способы могут ис пользоваться только в аналитической химии газовых примесей и углерода. 20Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ 1 анализа химического состава материала, заключающийся в экстракции приме.си из анализируемого образца в виде летучего галогенида и количественном ее определении с помощью газоанализатора посре 4 ством плавления анализируемого образца в расплаве (ванне) другого металла, на поверхности ко- ЗОторого наводится жидкий шлак из галогенида металла. Способ позволяет проводить определение металлических и неметаллических примесей в ряде материалов 2 .35Недостатком способа является то"; что жидкий шлак на поверхности металлической ванны быстро испаряется,что предопределяет его невысокую галогенирующую способность. В результате уменьшается круг анализируемыхметаллов, число определяемых примесей, снижается чувствительность. Цель изобретения - обеспечение 45 универсальности и повышение чувствиетельности анализа.Цель достигается тем, что в качестве материала ванны и галогенирующего агента используют расплавы ком плексных фторидов редких и щелочных металлов в температурном интервале 450-800 С. В этом случае анализируемые материалы растворяются непосредственно в галогенсодержащем гомоген ном расплаве, в котором затем галогенируются определяемые примеси. Путем добавок в комплексные фториды 3 зсоответствующих хлоридов можно подобрать состав ванны, обеспечивающий сравнительно низкую температуру плавления, упругость пара и высокую галогенирующую способность для широкого круга анализируемых материалов.Интервал выбранных температур обусловлен температуро.1 плавления ре агента. Температура анализа должнаобыть на 15-20 выше температуры плавления реагента; если температура ниже температуры плавления, процесс экстракции не идет; если температура существенно выше температуры плавлеония (более чем на 50 С), резко повышается скорость испарения расплава,приводящая к улету реагента, температуры плавления различных композицийкомплексных фторидов лежат в интервале 450-800 С, поэтому они выбраныов качестве рабочих.П р и м е р 1. Определяли содержание фосфора в титане, содержащем0,0017, Р; в ванне из КТР . Навескустружки титана массой 0,1 г вместе сфтортитанатом массой 2,3 г помещалив графитовый тигель с завинчивающейся крышкой, Анализ проводили при 750 С, время извлечения фосфора10 мин. Количественный анализ газовойФазы проводили на масс-спектрометре МХ. Получили содержание фосфора в титане, равное 0,0009+0,0001 мас. . Известным способом (с применением металлической: ванны и шлака из галогенида металла) содержание фосфора в этом образце титана измерить не удалось (величина сигнала не превышала величины фона прибора), Рассчитанная чувствительность 110 мас. 3. П р и м е р 2. Определяли содержание кремния в окиси иттрия, содержащем 0,0033 Б в ванне из КНЬР (127) и ЬСХ (887). Навеску порошка (окиси иттрия) массой 0,23 г вместе с фторниобатом массой 5,1 г помещалив графитовый тигель с эавинчивающейсякрышкой. Анализ проводили при 780 С,овремя извлечения кремния 14 мин. Количественный анализ газовой фазы проводили на масс-спектрометре МХ. Получили содержание кремния, равное0,0030,0004 мас.7. Анализ известнымсгособом показал результат 0,003 +0,001 мас.7., Однако чувствительностьпредлагаемого способа, определеннаякак ЗБ поправки контрольного опыта,оказалась примерно в 10 раз выше1260737 Составитель С. ВеловодченкоТехред Л.олейник Редактор М. Товтин Корректор Е. Сирохман Заказ 5218/39 Тираж 778 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. ужгород, ул. Проектная, 4 спссоба-прототипа за счет снижения температуры анализа и отсутствия гидролиза галогенирующего агента.Предлагаемый способ, исходя из Физико-химических свойств расплавов 5 комплексных фторидов типа фторниоба-, тов, титанатов, танталатов щелочных металлов в смеси с хлоридами щелочных металлов, позволяет анализировать широкий круг металлов и сплавов, т.е. 0 является универсальным. Чувствительность предлагаемого метода 10 - 10 мас.Х. Способ может быть использован в первую очередь 5 на заводах редкометаллической промышленности,Формула изобретения Способ анализа химического состава материалов, включающий растворение пробы в ванне, перевод анализируемых элементов в газообразные галогениды с последующим их количественным анализом в газовой фазе, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью обеспечения универсальности и повышения чувствительности анализа, в качестве материала ванны и галогенирующего агента используют расплавы комплексных фторидов редких и щелочных металлов в смеси с хлоридами щелочных металлов в температурном интервале 450 - 800 С.