Способ определения пористости адсорбентов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 322 1)4 С 01 И 15/О Кулемин ство ССС 08 19 б 9 ография,50.ПОРИСТОСТИ ся к контнике, аения пористообре нени я -особ 2 нтрольменно в пор яной, аслях адсор" ется р шипуетя способения парсорбции ос еновскиугла нциальма пор гасда ственн й ксМитетпо изОБРетениям и ОВРытияПРИ ГКНТ СССР Н АВТОРСКОМУ СВИДЕ(71) Институт физическойАН СССР(57) Изобретение относитрольно-измерительной техименно к способу определсти адсорбентов. Цель иэрасширение области приме Изобретение относится к коно-измерительной технике, а испособам определения параметрстых материалов, и может бытьпользовано в химической, нефтметаллургической и других отрпромышленности при разработкебентов и фильтров,Целью изобретения являрение области примененитем обеспечения определров пор, доступных дляного вещества.На фиг,1 приведены зависиминтенсивности рассеяния рентглучей на пористом образце отрассеяния; на фиг,2 - дифференые кривые распределения объепо размерам.,путем обеспечения определения параметров пор, доступных для сорбцииданного вещества, Способ заключаетсяв пропускании через образец пучкамонохроматизированных рентгеновскихлучей (РЛ), измерении угловых эависимостей интенсивности рассеяния рентгеновских лучей и расчете параметровпор по измеренной зависимости. Длядостижения цели дополнительно измеряют угловую зависимость интенсивностирассеяния РЛ на образце, насыщенномданным веществом, а размеры пор,доступных для сорбции данного вещества, и долю их объема от общегообъема пор рассчитывают по угловойзависимости разности интенсивностейрассеяния РЛ на исходном и ненасыщенном образцах,П р и м е р, Определяли размеры и долю от общего объема пор образцов адсорбента полисорб, способных к сорбции молекул трибутилфосфата.Облучение образца и измерение угловых зависимостей интенсивности рассеяния рентгеновских лучей проводили с помощью установки КРМна СиК А -излучении, монохроматиэированном никелевым фильтром, с регистрацией излучения сцинтилляционным счетчиком с амплитудным анализатором. Сорбент засыпался в плоскую кювету толщиной 1 мм с окнами, заклеенными полимерной пленкой, прозрачной для рентгеновских лучей, Съемку проводили как на исходном адсорбенте, так и на полисорбе, насыщенном трибутилфосфатом (ТБФ),Масса сорбента в кюве 1469322те в обоих случаях была одинаковой. Измеряли также интенсивность рассеяния на чистом ТБФ, которая оказалась пренебрежимо мала по сравнению с интенсивностями рассеяния на чистом5 (исходном) полисорбеи на адсорбенте, насьпценном трибутилфосфатом. Полученные кривые малоуглового рассеяния приведены на фиг.1 (кривая 1 интенсивность рассеяния чистого сорбента в зависимости от угла рассеяния Ч; кривая 2 - интенсивность рассеяния сорбента,насыщенного ТБФ). Интенсивность рассеяния полисорба, насьпценного ТБФ (1, (Р, приведена с учетом коэффициента ослабления, Расчет проводили по формуле 1(о)1 41- зн2 Ф1 (У)интенсивно ст рассеяния дл чистого обра зависимости угла Ч,4431-0 108,5 угл.минрактеризующийрасходимостька рентгенов4 нм - длинаковского излу- параметр,. хвертикальную падающего пучкого излучения; волны рентге" ения 1 1 И) 1 (Ч) (,1) 201(о)экс 1 (о) ф где 1 (Ч) - интенсивность рассея 9 Ксния адсорбента, нааышенного ТБФ;, - соответственно, интенсивности прямогопучка, ослабленногопри прохождении черезчистый и насыщенныйТБФ адсорбент,Дифференциальную кривую распреде ления объема пор по размерам (радиусам инерции К) для чистого образца и Е(К) рассчитали по формуламГ 1 Г 1 - 1 З 35Е (Я) щ юеъа 4 веющв(2)У 6 " рассеяние материала адсорбента (без пор), которое определяли по "хвостовой" части кривой рассеяния чистого образца, где интенсивность не менялась с углом Ч (фиг.1, кривая 1, учас".ток АВ),Полученная кривая распределения Е(К), характеризующая чистый образецприведена на фиг.2 (кривая 1).Дифференциальную кривую распределения объема пор, заполненных трибу-: тилфосфатом (фиг.2, кривая 2), рассчитывали .по формулеуЗЕ (К) = - - - " - (4)уПри расчете в этом случае использова" ли значения 1(Р) и 1(9) на участке от У = 0 до точки пересечения кривых 1 и 2 на фиг.1.Из кривой 2 на фиг.2 следует, что ТБФ поглощается порами, имеющими радиусы инерции не менее 0,8-0,9 нм. Иэ соотношения площадей под кривыми, 1 и 2 фиг,2 получаем, что около 903 от общего объема пор сорбирует трибутилфосфат. Формула изобретенияСпособ определения пористости адсорбентов, заключающийся в пропускании через образец пучка монохроматиэированных рентгеновских лучей, измерении угловых зависимостей интенсивности рассеяния рентгеновских лучей и расчете параметров пор по измеренной зависимости, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью расширения области применения способа путем обеспечения определения параметров пор, доступных для сорбции данного вещества, дополнительно измеряют угловую зависимость интен" сивности рассеяния рентгеновских лучей на образце, насыщенном данным веществом, а размеры пор, доступных для сорбции данного вещества, и долю их объема от общего объема пор рассчитывают.по угловой зависимости раз ности интенсивностей рассеяния рентгеновских лучей на исходном и насыщенном образцах..ФНИИПИ осударственного комитета ио изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 комбин