Способ определения степени отверждения эпоксидной смолы

СОЮЗ СОВЕТСИИХСО.ИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 9) ю 4 а О 1 И 2/17 областио к ана". смол. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ(56) ЭаппепЬегд. ВеГгасСче ыаехше 1 Ьса ог ае 1 егшжщ сиге гаСезо 1 ероху гезпз, "БРЕ 7", 1959, чо 15, Ос 1 оЬег, р. 875.Ли Х., Невия К. Справочное руководство по эпоксидным смолам. - И.Энергия, 1973, с. 44.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ ОТВЕРЖДЕНИЯ ЭПОКСИДНОЙ СИОЛЫ(57) Изобретение относится каналитической химии, а именилизу отвержденных эпоксидныхЦелью изобретения является определение содержания прореагировавших инепрореагировавших эпоксидной смолыи отвердителя в отвержденной эпоксидной смоле. Анализ проводится путем растворения непрореагировавшихкомпонентов в хлороформе, взвешиванием нерастворившейся части образцаи измерением оптической плотностираствора при длине волны 278 нм вкварцевых кюветах толщиной 0,050,20 мм. 1 ил,Изобретение относится к анализуотвержденных эпоксидных смол,Цель изобретения - определениесодержания эпоксидной смолы и отвердителя в отвержденной и неотнрежден 5ной частях полимераНа чертеже приведена зависимостьоптической плотности 0 ог концентрации С эпоксидной смолы в хлороформена длине волны 278 нм.Способ заключается в измеренииоптической плотности раствора придлине волны 278 нм н кварцевых кюветах толщиной 0,05-0,20 мм что позволяет определять массу эпоксиднойсмолы н растворимой части полимера,а по разности - масу смолы и отвердителя в отвержденной части и огнердителя в растворе в результате того, 20что оптическая плотность являетсяоднозначной функцией концентрацииэпоксидной смолы в растворе и не занисит от наличия отвердителя в растноре. Таким образом, зная количество 25смолы и отвердителя в начале процесса, вес отвержденной части полимера,можно рассчитать степень отверждения,а также количестно каждого компонента в отвержденной и неотвержденной 30частях полимера.Дпя измерения оптической плотности растворов используют прибор СФ.Кварцевые кюветы используют различной толщины от 0,05 до 0,20 мм, чтодает возможность измерения оптической плотности растворов с различнойконцентрат 1 ттей. Измерения проводятпри длине волны 278 нм, что соответствует максимуму поглощения эпоксид- Оной смолы:В работе используют эпоксидныесмолы марок ЭД, ЭД, ЭД.,ЭД, ЭДЭД, В качестве отвердителей применяют диэтилентриамин(ДЭТА)., ттолиэтиленполиамин (ПЭПА),триэтилентетрамин (ТЭТА).Способ осуществляют следующим образом.Образцы отвержденных эпоксидныхсмол (в виде пленки или порошка) выдерживают в течение суток при комнатной температуре в хлороформе для то-.го, чтобы перевести в раствор непрореагировавшие эпоксидную смолу и отнердигель, Затем нерастворившийсяосадок отфильтровывают, высушиваюти взвешивают, По разности массы М,исходного образца и 1 терастворившейся части М определяют массу растворенной части М =М,-М . Затем измеряют оптическую плотность раствора В по длине волны 278 нм в кварцевых кюветах толщиной 0,05-0,20 мм, по калибровочному графику определяют концентрацию С эпоксидной смолы н раствореу СМи по формуле и = , где С - кон 3 100центрация эпоксидной смолы н растворе, мас.7.; М - масса раствора, г, определяют массу зпокстдной смолы в растворе.По разности М и пР определяют массу и отнердителя в растворе.Зная массу и эпоксидной смолыв исходном образце и и , можно по формуле ш, =пт -и определить массу и2эпоксидной смолы в отнержденной части образца,Масса и отвердителя в твердомобразце рассчитывается по формуле0 О а о ои =М -и или и =и -тп где и - мас 1 зса отнерд: геля в исходном образце, г,П р и м е р 1. Образец эпоксиднойсмолы ЗД, отнержденной ДЗТА, массой М,=10,1021 г в виде пленки выдержнвают в хлороформе н течение суток.После фильтрации и нысушивання массаосадка М =8,8945 г, тогда М =1,2076 г.Оптическая. плотность раствора В==0,265 концентрация эпоксидной смолы, найденная из калибровочного гра в ,.фика, С=0,87; следовательно, приМ о =.106,9434 г масса раствореннойэпоксидной смолы и=0,8555 г, а масаса смолы в твердом осадке и ==8,1354 г (зная, что и=8,9909 г),Таким образом, масса отзердителя нпрореагиронавшей части и=0,7590 г,н непрареагированшей и,=0,3522 г.П р и м е р 2, Анализ выполняетсяв тех же условиях, что и и приме"ре 1, но н качестве образца используют эпоксидную смолу ЗДи отвердитель ТЭТА.1Параметры анализа следующие. М=11,3114 г; и=10,0101 г", и,=1,3013 г;М,=102113 г; 1 д=8,9848 г; и =2265 т 1 М 1 1001 г; и0-Л ги=0,0748 г.Погрешность в определении эпоксидной смолы в растворе составляет2,6 отн,7, она зависит от точностиС, маса НИИПИ Заказ 6377/40 Тираж 847 Подписно оизв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул, Проектна 3 144288 определения концентрации (2,5 отн,Х) и точности взвешивания раствора (0,0002 г).Погрешность в определении эпоксид 5 ной смолы в твердом осадке складывается иэ погрешности определения массы ,эпоксидной смолы в растворе и точ-. ности определения веса осадка (0,4 отн.%). Массу эпоксидной смолы 10 в твердой части можно определить с ошибкой +3,0 отн,Е. Ошибка в определении отвердителяв растворе и в твердой части не превышает 3,0 отн.7 Формула изобретения Способ определения степени отверж д .ния эпоксидной смолы путем растворсния образца отвержденной эпоксидной смелы в хлороформе, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью определения со;.держания прореагировавших25 и не 1:рореагировавших эпоксидной смо-,84лы и отвердителя, взвешивают исходный образец и нерастворившуюся его часть, измеряют оптическую плотность раствора на длине волны 278+2 нм, по калибровочному графику определяют концентрацию эпоксидной смолы в растр С М воре и по Формуле ш = , где И - масса раствора, г; С - концентрация эпоксидной смолы в растворе, мас,З, находят массу ш непрореагировавшей3эпоксидной смолы, а по формуле ш =ш,-ш где ш - масса эпоксидной г 1 Зфсмолы в исходном образце, г, находят массу ш эпоксидной смолы в прореагиъровавшей части, по формуле М=М,-М, где М - масса исследуемого образ" ца, г, находят массу Мэ непрореагнровавшей части образца и по формулам ш =М -ш ш =М -ш находят массы 2 1 2 3 3 Йф1 г. 3и ш отвердителя в прореагировавшей части и непрореагировавшей части образца соответственно.