Буферная смесь для спектрального определения микроколичеств бария и стронция

НИЕ ИЭОБРЕТЕНИ АВТОРСН ЕРНА ПРЕ РИЯ ый ти окаче щем 35-55 45-65 орош ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Пермский государственный университет им. А, М. Горького(56) Юделевич М. Г., Буянова Я. М., Кол. пакова М, Р. Химико-спектральный анализ веществ высокой чистоты. Новосибирск: Наука, С.О. 1980, с. 222.Юделевич И. Г. и др, Химико-спектральные методы анализа металлов высокой чистоты и полупроводниковых материалов с экстракцией основы В, В-дихлордиэтиловым эфиром. - ЖАХ, 1970, т, 25, с. 1177.(54) (57) БУФЛИЧЕСТВ БАжащая угольличающаясячувствительноона содержитмия при следутов, мас, о:Угольный пОксид кадм Я СМЕСЬ ДЛЯ СПЕКТДЕЛЕНИЯ МИКРОКОИ СТРОНЦИЯ содеророшок и носитель, отто, с целью повышения пределения элементов, стве носителя оксид кадсоотношении компоненИзобретение относится к аналитической химии и может быть использовано ри определении микроколичеств стронция и бария.Цель изобретения - повыпение чувствительности спектрального определения 8 г, Ва при их совместном присутствии. 1Для подтверждения преимуцества носителя сравнивают в каждом конкретном случае действие распространенных, классических буферных смесей (угольный порошок (о(сид германия; угольный порошок -- хлорид натрия) с предлагаемой. Для этого гон товят головнои эталон из 8 гСО, ВаСО и угольного порошка. Путем последовательного дальнейшего разбавления приготовлены эталоны с необходимым минимальм содержанием элементов. Наблюдение за изменением почернения линий от введения носителей СаО, МаС 1, Сс 10 проводят при концентрациях определяемых элементов: Ва 5 х Х 1 О ; ЛЯ = 0,64; 55 10 ; Л 5 = 0,75.Готовят эталоны в количествег. Ко- центрация определяемых элементов постоянна, для чего во все эталоны вводят по 0,1 г меси, содержащей учгольный порошок и иследуемые элементы в концентрациях, в 10 аз превосходящих вышеприведенные. Гри чобавлении О 9 г смеси узгля и носителя,одержания элементов становятся соответ).твуюцими вышеприведенным. 1Д,я сжигания смесей использовали угольые электроды. Верхний электрод затачиват на усеченный конус, а в нижнем для абивания смесей высверливают отверстие лубиной 4 и диаметром 3 мм. Г 1 очернение чиий Ва 455, 4 нм, г 460,7 нм; Хп 334,6 нм; Си 327,4 нм; Ад 338,3 нм замеряют на микофотометре НФО. Аналитические лиНии фотометрируют с учетом прилегающего фона, так как действие носителя различно зависимости от определяемого элемента.Экспериментальные данные (фиг. 1 и 2) Свидетельствуют о том, что из рассматриваемых буферных смесей С-Се 02, С - (Х)аС 1, .:-СсО наиболее перспективная смесь с носителем СТО. Из фиг. 2 видно, что предлагаемый носитель по сравнению с классическими СеОь .Х 1 аС 1 обеспечивает максималь;ую интенсивность спектральных линий бария и стронция. При оптимальном содержании носителяустановлена минимальная концентрация исследуемых элементов, которая может бьть определена в данном с,ектральном режиме.При использовании С)еО можно определить соответственно концентрацию бария и стронция, равную 3 Ои 5 10 Я, а в присутствии оксида кадмия - . - Ва 5- Ои 5 г10- оПолученные данные использованы при 10 разработке методики химико-спектральногоопределения бария и стронция.Пример 7. Аналитическую пробу, содержащую барий (5 10 "3) и стронций (5 х )(10, переносят в тигель, вводят угольный порошок (0,055 г - .55 Я), элемент сравнения (скандий) и содержимое тигля упаривают в термосгате. После прокаливания вводят 45 мг носителя Сс)0 (45 Я), перемешивают и набивают в отверстие двух угольных электродов. Спектры регистрируют на 20 спектрографе СТЭ, фотопластинки ТИПчувствительностью 6 ед. ГОСТ, ширина щели 0,045 мм, сила тока 15 А, межэлектродый промежуток 2 мм, экспозиция 30 с.При,пер 2. Аналитическую пробу, содержацую барий и стронций, переносят в тигель, вводят угольный порошок (0,035 г 35 и содержимое тигля упаривают в термостате. После прокаливания вводят 65 мг носителя СсО (65, перемешивают и наоивают в отверстие 2-х угольных электродов.Спектры регистрирук)тся в указанном режиме. При,ер Аналитическую пробу, содержащую барий и стронций, переносят в тигель, вводят угольный порошок (0,050 г 50 Я ), элемент сравнения (скандий) и содержимое тигля упаривают в термостате. После прокаливания вводят 0,050 г носителя СО (50), перемешивают и набивают в отверстие двух угольных электродов. Спектры регистрируют в указанном режиме.Предлагаемая смесь, добавляемая к пробе на барий и стронций в соотношении 45 - 65 СО и угольный порошок 55 - -35 Я обесечивают полное испарение элементов, что риводит к увеличению чувствительности определения стронция в 25 и бария в 20 раз.Заа И)Ы 7 Р о я Ю Я ю и Фиг. Техрел И. Верес Тираж 847снного комитета СССР по ледам Москва, Ж - 35, Рун)скан на )игрзЬическое прелприитис. г. У Редактор Л. Ворович Зз кзз 3648/40 ВНИИПИ Госуларст 3035 П р о и 3 в о л с т в е н ) и ) - ) О