Устройство для ввода жидких проб в хроматограф

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН 504 О 01 Б 30 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Н Д ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ 17134 24-2 ельро:,06.88. Бюп. У 22есоюзный научно-исследовконструкторский институт 3.544 (088.8)акодынский К.И. и дрматографии, М.: Маши73, с. 268нт США В 4405344,1 Э 15/08, 1981,Приборь е 4) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВВОДОБ В ХРОМАТОГРАФ) Изобретение относирафии и может найти пввода проб жидкостинасадочную колонкутакже для нанесения и(57 тог для или я к хр е м рн фа в капиллроматогоб жидк с(21) 41.Шмидель, С.И,Михалюта,няков, В,Н,Хохлов и Ю.Л.П 1 ефЯО 1402931 А 1 ти на слой сорбента в тонкослойнойкидкостной хроматографии. Цель изобретения .", расширение области использования устройства за счет обеспечения возможности ввода проб как не"посредственно в хроматографическуюколонку, так и через мембрану из самоуплотняющегося материала. Устройство содержит емкость с анализируемойжидкостью, имеющую сопло для выводажидкости в инжектор хроматографа.Приспособление для создания контролируемых импульсов давления в анализируемой жидкости выполнено в видедополнительной емкости, отделеннойот емкости с анализируемой жидкостьюмембраной из эластичного инертногоматериала, причем дополнительнаяемкость заполнена инертной жидкостьюи снабжена электродами, установленными в емкости. Электроды соединеныс источником контролируемых электрических импульсове 2 илаИзобретение относится к хроматографии и мажет найти применение для ввода проб небольших количеств жидкости (25-50 нл) в капиллярную или насядочную колонку газового кли жидкостного хроматографа, а также для нанесения проб жидкости ня слой сорбента в танкослойной жидкостной хроматографии,1 1 О Целью изобретения является расшиение области применения устройстваза счет обеспечения возможностиввода проб как непосредственно в хроматографическую колонку, так и черезмембрану кз самоуплотняющегося материала,На фиг.1 изображена принципиальнаясхема устройства для ввода проб и 20ттнжектора газового хроматографа; наФиг.2 - узел 1 на фиг.1.Устройство содержит заполненнуюанализируемой жидкостью емкость 1,имеющую сопла 2, диаметр внутреннега 25отверстия которого равен 1-50 мкм,утри этом благодаря малой величине отверстия сопла 2 и силам поверхностного натяжения жидкости не происходитВытекание жидкости иэ сопла 2, В верх-ЗОМей час=к емкость 1 снабжена дополни.епькой емкостью 3, внутренний объемкоторой отделен от внутренного объемамембраной 4 кз гибкого инертногоматериала, например из стали. Емкость 353 заполнена инертной жидкостью, например водой и снабжена электродами5 и 6, уста-товленными на изоляторах7 и 8 друг тапротив друга в обьемеемкости 3. Электроды 5 и 6 соединеныс источником импульсного напряжения(не покязян) с тегулкруемай амплит"."Дай К ДЛИТЕЛЬНОСТЬЮ ЭЛЕКТРИЧеККХктатульсаь. Устройство установлено сттамащью соответствующего держятеля(ие показан няттраткв инжекторагазового хроматаграфя, Инжектор 9имеет цилиндрический корпус 10 с каналам 11 для подачи газа-носителя., Вверхтей части корпус 10 герметизкрован мембраной 12 кз эластичногосямоуплатняющегося материала,прижатойк торцу карпуся 10 с памащтю наккднойгайки 13 с центральньи отверстием.Внутри кор 1 уса 10 па етО Оск устаяавпен качяпьтий участок хроматографкческай колонки 14, заполненной в ктат"ней части частицами сорбекта 15. Колонка 14 установлена в корпусе 1 С инжектора с помощью герметкзкрующей кольцевой прокладки 16 и наккдной гайки 17. Корпус 10 инжектора снабжен нагревателем 18 и слоем теплоиэоляционного материала 19. Сопла 2 крепится к емкости 1 с помощью гайки 20 и уплотняется резиновыми кольцами 21,Устройство работает следующим образом.Емкость 1 заполняют анализируемой жидкостью, накладывают на ее верхние края мембрану 4 и навинчивают на верхнюю резьбовую часть корпуса емкости 1 дополнительную емкость 3 с электродами 5 и 6 таким образом, что происходит герметизация верхней части емкости 1. Затем заполняют емкость 3 рабочей инертной жидкостью, например водой,и герметиэируют с помощью крышки. С помощью держателя устройство устаиав ливяют так, чтобы сопла 2 емкости 1 было размещено на одной оси с колонкой 14.В корпус 10 инжектора 9 по каналу 11 непрерывно подается поток газа- носителя, поступающего на вход хрома тографической колонки 14, В момент ввода пробы на электроды 5 и 6 подается импульсное электрическое напряженке, вызывающее электрический разряд в жидкости, размещенной в емкости 3. Электрический разряд выэыва"т ет гидравлический удар, который, в своя очередь, вызывает кратковременное перемещение мембраны 4 в сторону сопла 2 емкости 1, Это перемещение мембраны 4 вызывает выброс столбика жидкости из внутреннега канада сопла 2 в сторону инжектора 9. При этом кинематическая энергия выброшенной иэ сопла 2 емкости 1 дозы жидкости такова, что последняя "простреливает" мембрану 12 из сяиоуплотняющегося материала и попадает ва внутренний объем начального участка храматагряфической колонки 14 на слой сорбента 15. После вводя дозиравакнога калкче"тва жидкости на слой сарбента 15 производят програьмнроваьттщй нагрев хроматографкческой колонки, пр;тво- ;чщий х испарению анализируемой жидкости пары которой подхватывыотсп потоком газа-.нссителя, годяваемым па каналу 11 в хроматсгрЯфкческую колонку 14 При повторном вводе анализируемой жидкости гайку 20 поворачивают на 12 оборота, сопла 2 подяет31 оставитель Ю. Султано ехред М.Дидык едактор Л.Рыбченк Корректор И к Заказ 2851/34 ираж 847 ударственного м изобретений а, Ж, Рауш ТВИЖПИ Го одписное комитета СССРи открытийкая наб д, 4/ по дел13035, Моск нно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Производс з 14029 ся вверх. Это препятствует возникновению воздушной пробки между уровнем жидкости в сопле 2 и мембраной 12. 5Формула из обр ет ения 1. Устройство для ввода жидких проб в хроматограф, содержащее емкость для анализируемой жидкости, имеющую сопло для вывода жидкости в инжектор хроматографа, и приспособление для создания контролируемых импульсов давления в анализируемой жидкости, заполняющей указанную ем кость, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью расширения области исполь" зования устройства путем обеспечения возможности ввода проб в хроматографическую колонку как непосредственно, так 20 и через мембрану из самоуплотняющего ся материала, приспособление для создания контролируемых импульсов давления в анализируемой жидкости выполнено в виде дополнительной емкости, отделенной от емкости с анализируемой жидкостью мембраной из эластичного инертного материала, причем дополни тельная емкость заполнена инертной жидкостью и снабжена электродами, установленными в емкости и соединенными с источником контролируемых электрических импульсов.2. Устройство по п,1, о т л и - ч а ю щ е е с я тем, что, с целью обеспечения герметичности, сопло снабжено кольцевидными уплотнениями, а дополнительная емкость - торцовым уплотнением с фпанцем.