Способ определения полиядерных ароматических углеводородов

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам ксличественного определения полиядерных ароматических углеводородов (ПАУ)с предварительным экстракционным концентрированием органическим реаген"том в природных и сточных водах.Целью изобретения является сокращение времени анализа и повышение 10точности способа,Спо соб осуществляют следующимобразом.П р и м е р 1. 1 л исследуемойводы помещают в коническую колбу на 452 л, дЬбавляют 0,1-0,3:.;г нафталина(соотношение 1:10000) колбу закрываютпробкой, нагревают до расплавления:нафталина и образования отдельнойжидкой фазы. После этого нагревание 20прекращают, содержимое колбы тщательно перемешивают, колбу ставятна магнитную мешалку на 10-15 мин.Благодаря вращению жидкости в процессе охлаждения в центре ее образуется нафталиновая "таблетка", которую вынимают, .высушивают фильтровальной бумагой и растворяют в 10 млгексана,Поскольку в анализируемой воде 30помимо ПАУ возможно присутствие дру"гнх органических веществ кислотногоили основного характера, напримерфенолов, аминов и их производных,которые также из:влекаются нафталином, 35проводят кислотно-щелочную обработку гексанового раствора нафталина2 М растворами серной кислоты и едко"го калия и промывают водой до нейтральной реакции, Такая обработка пере" 40водит фенолы, амины и их производные в водорастворимые соединения(феноляты, соли аминов) и удаляетих иэ гексанового раствора,1К гексановому раствору нафталина добавляют в отношении 1;1 (по объему) 0,6 И раствор перхлората лития (натрия) в изопропаноле, переносят в электролизер и снимают вольтамперограмму полученного раствора. Концентрацию определяют по градуировочному графику, Вольтамперометрическое определение ПАУ проводят на полярографе ПУ, В качестве инди -55 каторного электрода используют стеклоуглерод СУ, электрод сравнения - хлорсеребряный. Рабочий диа - паэон 0,5-1,5 В скорость наложенияпотенциала 10-15 мВ/с. Результатыопределения приведены в табл. 1,Селективность определения ПАУоснована на стереоспецифическомвзаимодействии-эонной структурыгексагонов графита с Г -электронамиполиароматических углеводородов.Стереоспецифическая адсорбцияПАУ создает благоприятные условиядля электронного переноса, обуславливает высокую чувствительность потенциала электроокисления (ЭО) кизменению в строении органическоймолекулы. Установлено, что бенэ(а)"пирен и 3-метилхолантрен с пятьюфенильными кольцами имеют минимальное значение потенциалов ЭО ЕФр0,7-0,8 В по сравнению с другймиПАУ.П р и м е р 2. 1 л исследуемойводы помещают в коническую колбуна 2 л, добавляют 0,25 л (соотношение 1:4000) нафталина в виде253-ного раствора в ацетоне. Далее определение ведут по примеру 1,Результаты определения ПАУ в зависимости от соотношения органической и водной фаэ представлены в табл, 1,Т аблица 7 извлечения ПЛУ Соотношение органической и водной фаэ (по массе) парафином нафталином. 64 50 1: 2500 1:4000 1:7000 92 90 45 1:10000 90 1:20000 50 Если нафталина меньше 0,1 г на 1 л, то экстракция неколичественная, если больше 0,26 г на 1 л то затруднено растворение нафталина в ограниченном объеме растворителя.Результаты определения ПАУ в зависимости от содержания в анализируемой пробе представлены в табл, 2.1396037 Таблица 2 Концент- Высота вольтамперо" едОтносительное стандартное отклонение граммы электроокисления ПАУ, мм г/л пе леэкстра ез эк акции ией 000 О 0 0,01 96,5 0 8,9,5 101,определяемое количество ПАУ приии с нафталином 0,0001 мг/л,нима енении экстр зависимос ляемог мой пр должит3 разасобу ива ф определения полиядерныхских углеводородов в во Составитель С, ХованскаяРедактор М. Бандура Техред М.Дидык Корректор Г. Решетник 489/45 . Тираж 847 Подписно ак ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул ная, 4 ти от содержания опред ента объем анализируется от 1 до 5 л. Проанализа 1 ч, что в чем по известному спо тепень извлечения уве до 957. компон бы бере льность меньше, ричем с тся с 9 р м у л а изобретения Способматиче де путем экстракции углеводородовиз анализируемой пробы органическ экстрагентом с последующим анализомэкстракта, отличающийсятем, что, с целью сокращения временианализа и повышения точности способа,в качестве экстрагента используютнафгалин или парафин при массовомсоотношении к анализируемой пробе1:(4000-10000) и экстракцию ведут притемпературе плавления экстрагента.