Способ определения этилендиаминтетраацетата натрия

(5) 4 6 01 И 21/7 СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ Х АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Киевский государственнйй универ ситет им. Т.Г.Шевченко(56) Авторское свидетельство СССР У 652476, кл. О О 1 Й 21/78, 1976.Моя Аще 1, ча 1 сагсе 1 М 1 дце 1. К- пеСс-рЬо 1 още 1 г 1 с йе 1 егпппа 1 юп оГ ЕНОТА гипс ап 6 Ь 1 ящи 1 Ь Ьу ю 1 егсЬапде геас 11 опя оГ С=И-дгоцря. Апа 1 уя 1. ч. 109, У 9, 1984, р. 1147-1150.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТИЛЕНДИАМИНТЕТРААЦЕТАТА НАТРИЯ(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения этилендиаминтетраацетата натрия, применяемого в текстильной, кожевенной, пищевой, бумажной и лакокрасочной промьппленности. Анализ ведут последовательной. обработкой пробы солью трехвалентного висмута, раствором Ба-соли фенилтиосемикарбаэона 1,2- нафтохинон-сульфокислоты в органическом растворйтеле в среде ацетатного буфера при рН 3-4 в присутствии винной кислоты, Полученный раствор фотометрируют. Данный способ позволяет повысить чувствительность (0,093 мкг/мл, т.е. в 20 раз) и селективность в 20-100 раз по отношению к ионам Ма , К , С 1 , 1 , 80, ЬО,в О в е - в СО, ВО, МлО, СгО,. 1 табл.Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для количественного определенияэтилендиаминтетраацетата натрия(Э 11 ТА), который нашел широкое применение в текстильной, кожевенной,пищевой, бумажной илакокрасочнойпромышленности для воспрепятствования мешающего влияния следов элемен- Отов (каталитическое окисление) впроизводстве каучука, цветной кинематографии, для очистки нефтижиров, воска, для смягчения;воды на, теплоэлектростанциях, в производстве 15ядерного топлива, в медицине для выведения радиоактивных и токсичных металлов из организма, как консерванткрови,Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности определения.П р и м е р 1. В мерную колбу на.25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 2537,2 мкг ЭДТА, приливают 2,5 мл ацетатного буферного раствора (рН 4),2 мл 1 10 моль/л раствора виннойкислоты, 1 мл 2 10 "моль/л растворанитрата висмута (П:1). 2 мл 130и 10моль/л диметилдормамидного раствора ФТСК, Раствор доводят до меткидистиллированной водой, перемешиваюти фотометрируют при длине волны=560 нм в стеклянной кювете с 1=3 см 35относительно холостого раствора. Обнаружено 37,5 мкг. Погрешность определения 0,81%,П р и м е р 2. В мерную колбу на25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую.55,8 мкг ЭДТА, добавляют ацетатныйбуферный раствор (рН 3,5), водныерастворы винной кислоты, соли висмута,диметилформамидный раствор ФТСК аналогично предыдущему примеру, Обнаружено 56 мкг. Погрешность определения0,36%,П р и м е р 3. В мерную колбу на25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую2,45 мкг ЭДТА, приливают 2,5 мл ацетатного буферного раствора (рН 4),растворы винной кислоты, соли висмута, ФТСК аналогично предыдущим примерам. Обнаружено 2,5 мкг. Погрешностьопределения 2,08%.П р и м е р 4. В мерную колбу на25 мл отбирают аг 1 иквотную часть анализируемого раствора, содержащую18,6 мкг ЭДТА, приливают 2, 5 мл ацетатного буферного раствора (рН 5,5),растворы винной кислоты, соли висмута, ФТСК аналогично примерам 1-3.Обнаружено 9,8 мкг. Погрешность определения 47,5%.П р и м е р 5. В мерную колбу на25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую9,8 мкг ЭДТА, добавляют 0,5 мл1 моль/л раствора азотной кислоты(до рН 2), растворы соли висмута,ФТСК аналогично предыдущим примерам.Обнаружено 12,0 мкг ЭДТА, Погрешностьопределения 22,4%.Как видно из примеров 1-5 наиболееблагоприятной для определения ЭДТАявляется область рН 3-4, так как прирН ниже 3 количество ЭДТА завышено,погрешность определения составляетболее 20%, при рН вьше 4 количестваЭДТА занижено, а погрешность определения составляет около 50%П р и и е р б. В мерную колбу на25 мл отбирают аликвотную часть, анализируемого раствора, содержащую4,9 мкг ЭДТА, добавляют ацетатный буферный раствор (рН 4), растворы винной кислоты, соли висмута, ФТСК аналогично предыдущим примерам. Растворфотометрируют при длине волны Л =558.Обнаружено 4,7 мкг ЭДТА, Погрешностьопределения 4,08П р и м е р 7. Условия проведенияэксперимента аналогичны примерам1-6, но раствор фотометрируют при1=550 нм. Обнаружено 4,4 мкг ЭДТА.Погрешность определения 10,20%,П р и м е р 8. Условия проведенияэксперимента аналогичны примеру 7,но раствор фотометрируют при Л =566 нм.Обнаружено 4,8 мкг ЭДТА, Погрешностьопределения 2,04%.П р и м е р 9. Условия проведенияэксперимента также аналогичны примеру 7, но раствор фотометрируют при1=570 нм, Обнаружено 4,6 мкг, Погрешность определения 6,1 .Как видно из примеров 1 6-9 наиболее благоприятной для определенияЭДХА является область длин волн 558566 нм, йри фотометрировании растворов при длине волны меньше 558 нм погрешностыопределения сос тавляет более 0%, а при длине волны больше566 нм - более б .,П .р и м е р 10. В мерную колбу на25 мл отбирают аликвотную часть аналиэируемого раствора, содержащую 47 мкг ЭДТА, приливают раствор винной кислоты, 1 мл 2 10 моль/л раствора сульфата висмута, раствор ФТСК аналогично предыдущим примерам, Обнаружено 46 мкг, Погрешность определения 2,137,.П р и м е р 11. Б мерную колбу на 25 мл отбирают аликвотную часть ана" 10 лизируемого раствора, содержащую 9,8 мкг ЭДТА, приливают ацетатный буферный раствор (рН 4), растворы винной кислоты, ФТСК аналогично предыдущим примерам, 1 мл 2 10 моль/л 15 раствора сульфата висмута. Обнаружено 9,6 мкг. Погрешность определения 2,047,.Как видно из примеров 10 и 11 при определении ЭДТА с помощью ФТСК и соли висмута (111) в качестве соли висмута можно брать любую раство- римую в воде соль висмута ( 111) нитрат висмута, сульфат висмута, Природа аниона соли висмута не оказывает заметного влияния на достижение поставленной цели.П р и м е р 12. В мерную колбу на 25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 18,6 мкг ЭДТА, приливают ацетатный буферный раствор,(рН 4), растворы винной кислоты, соли висмута, ацетоновый раствор ФТСК аналогично предыдущим примерам, Обнаружено 18,5 мкг ЭДТА, Погрешность определения 0,547.П р и м е р 13. В мерную Колбу на 25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 18,6 мкг ЭДТА, приливают ацетатный буферный раствор, растворы винной кислоты, соли висмута, метанольный раствор ФТСК аналогично предыдущим примерам, Обнаружено 18,3 мкг. Погрешность определения 1,617,45Как видно из примеров 2, 13 и 14ФТСК можно применять растворенным вДМФА или ацетоне или метаноле. П р и м е р 14. В мерную колбу на.5025 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую18,6 мкг ЭДТА, приливают 5 млх10моль/л раствора перманганата калия,ацетатный буферный раствор(рН 3)растворы винной кислоты, соли висмута,ФТСК аналогично предыдущим примерам.Обнаружено 19,0 мкг ЭДТА. Погрешностьопределения 2,157.,П р и м е р 15. В мерную колб;.25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащих37,2 мкг ЭДТА, 1 мл 5 10 моль/л раствора бихромата натрия, ацетатный буферный раствор.(рН 4), растворы инной кислоты, соли висмута, ФТСК аналогично предыдущим примерам. Обнаружсно 38 мкг, Погрешность определения2,117.П р и м е р 16. В мерную колбу па25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую74,4 мкг ЭДТА, 1 мл 1 1 О моль/л раствора персульфата калия, ацетатныйбуферный раствор (рН 4), растворывинной кислоты, соли висмута, ФТГКаналогично предыдущим примерам. Обнаружено 72,5 мкг ЭДТА. Погрешностьопределения 2,55/,П р и м е р 17. В мерную колбу на25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую18,6 мкг ЭДТА, 0,2 мл раствора цитрата натрия (0,1 моль/л), ацетатный буферный раствор (рН 4), растворы винной кислоты, соли висмута, ФТСК аналогично предыдущим примерам. Обнаружено 18,3 мкг ЭДТА. Погрешность определения 1,6 ,П р и м е р 18. В мерную колбу на25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую18,8 мкг ЭДТА, приливают 0,2 мл0,1 моль/л раствора тартрата натрия,ацетатный буферньп 1 раствор (рН 4),растворы винной кислоты, соли висму"та, ФТСК аналогично предыдущим примерам. Обнаружено 19,0 мкг ЭДТА. Погрешность определенйя 2,157П р и м е р 19. В мерную колбу на25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую37,2 мкг ЭДТА, приливают 2,5 мл0,1 моль/л раствора иодида калия, ацетатный буферный раствор (рР 4), растворы винной кислоты, соли висмута,ФТСК аналогично предыдущим примерам,Обнаружено 36,6 мкг. Погрешность определения 0,167Сведения о селективности определения ЭДТА в присутствии ионов Иа,К, ЯО, С 1, 1, ИО, ГО, ЬО1 пО, СгО сведены в таблицу.11 р и м е р 20. В мерную колбу на25 мл отбирают .аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую28,4 мкг ЭДТА, приливают 2,5 мл аце1396018 Допустимый избыток концентрации мешающих ионовЧувствительность определения, мкг/мл, по способу МпО Сг 0 Ма",к я 019 С 03; 8108 1сОт С" Известный1,86 10 100 1 100 100 ПредлагаемыйО, 093+ 50000 2000 4000 5000 100 20 О, 093 0,186 2000 40 20000 Раствор ФТСК приготовлен в: ) диметилформамиде; ) ацетоне,) метаноле, перемешивают и фотометрируют при длине волны=560 нм в стеклянной кювете с 1=3 см относительно холостогораствора, Обнаружено 25,5 мкг, 1 огрешность определения - 10,0%. ВНИИПИ Эакаэ 2488/44 Тираж 847 Подписное Произв,-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 татного буферного расгвора (рН 4,5)2,0 мп 0,01 моль/л раствора виннойкислоты 1,0 мл 2 10 ,моль/л растворанитрата висмута, 2,0 мл 1 10 моль/лдиметилформамидного раствора ФТСК.Раствор доводят до метки дистиллированной водой,Сравнительная характеристика чувствительности и селективности известного и предлагаемогопособов опреде"пения ЭДТА приведено в таблице.П р и м е р 21. В мерную колбу на25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую28,4 мл ЭДТА, приливают 2,0 мл0,1 моль/л раствора азотной кислоты, 2,0 мл 0,01 моль/л раствора вин"ной кислоты, 1,0 мл 2 10 моль/л раствора нитрата висмута, 2,0 мл 110 моль/л диметилформамидного раствора ФТСК, Раствор доводят до меткидистиллированной водой и перемешивают (рН раствора 2,5). Раствор фотометрируют аналогично предыдущему 25примеру. Обнаружено 41,8 мкг. Погреш"ность определения 47,0%,Как видно из примеров 20 и 21 прирН 2,5 и 4,5 погрешность определениясоставляет не менее 10%. Таким обраэом, в данных условиях цель изобретения не достигается,Как видно из примеров 3, 4-19 иданных, приведенных в таблице, предлагаемый способ позволяет повыситьчувствительность до 0,093 мкг/мл (в20 раз) и селективность в 20-100 разпо отношению к ионам Ма, К, 01,1- БОГ 1 О; Г 02 э Б,О- Мп 04 Сг,02 Формула изобретения Способ определения этилендиаминтетраацетата натрия путем последовательной обработки анализируемой пробы солью трехвалентного металла и раствором тиосемикарбазона н среде ацетатного буфера с последующим фотометрированием, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения, в качестве соли металла используют соли висмута (111), в качестве раствора тиосемикарбазона - раствор нат" риевой соли фенилтиосемикарбаэона 1,2- нафтохинон-сульфокислоты в органическом растворителе и обработку проводят при рН 3-4 в присутствии винной кислоты.