Способ переработки фосфатного сырья

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК З 1 4 С 05 В 11( ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН К АВТОРСКОМУ СВ СТВУ 897482(31-262.05.857.04.88.Бюл. В 13аллинский политехническ й 1) (22) 46) ( ) инс иту 72)(54) СПОСЫРЬЯ57) Иэобам разлможет бы ПЕРЕРАБОТКИ фОСФАТНОГО етение от к спосо сырья и технолог т жения фосфат ь испольэова ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ,801386612 А 1 получения сложных удобрений с одновременной утилизацией редкоземельныхэлементов и фтора. Целью изобретения является повышение степени извлечения в фильтрат редкоземельных элементов и фтора. Поставленная цельдостигается тем, что при способе разложения фосфатного сырья с помощьюазотной кислоты в присутствии суль-фат-иона в качестве источника сульфат-иона используютсерную кислоту,которую вводят на стадии разложенияв количестве 5-10 Х от количества кислоты, подаваемого на стадию азотнокислотного разложения, Использованиепредложенного способа позволяет повысить степень извлечения редкоземельных элементов и фтора в фильтрат итем самым создается возможность эффективно утилизировать укаэанные элементы. 1 табл.Изобретение относится к способамразложения фосфатного сырья и можетбыть использовано в технологии получения сложных удобрений с одновремен 5ной утилизацией редкоземельных элементов и Фтора,Целью изобретения является повышение степени извлечения в Фильтратредкоземельных элементов и Фтора.П р и м е р 1. Для разложения30 г Фосфоритного Флотоконцентрата,содержащего, /: Р 0- 30,8; СаО47,5; СО 7,4; Г 2,54; полуторныеоксиды (К О ) 2,4, в том числе окси. ды репкоземельных элементов 0,22,нерастворимый остаток 5,6, используют64 г 45/-ной азотной кислоты и 2,7 г93 Х-ной серной кислоты, количестваазотной кислоты 90 Х, серной - 10 . от 20стехиометрической нормы из расчетана разложение СаО Фосфорита (общаякислотная норма 100 Х). Процесс разоложения проводятпри 60 С в течение40 мин при постоянном перемешивании,по окончании разложения нерастворимый остаток отдаляют на воронке Бюхнера, полученный фильтрат направляютна дальнейшую переработку. Скоростьфильтрации О, 027 м /м ч, извлечение компонентов фосфатного сырья враствор,Х: РО 99,6; Г 79,6; редкоземельные элементы 83, 2,П р и м е р 2, Для разложения30 г фосфоритного концентрата указанного в примере 1 состава применяютсмесь 67,7 г 45 Х-ной азотной кислотыв количестве 95 от стехиометрической нормы и 1,3 г 93 .-ной сернойкислоты в количестве 5 Х от стехиометрии (общая кислотная норма 100 Х).Разложение и Фильтрацию проводят попримеру 1. Скорость фильтрации0,07 м/м ч, извлечение компонентов фосфатного сырья в раствор,7.: , 45Р О 99,0; Р 84,8; редкоземельныеэлементы 87,5,П р и м е р 3. Для разложения30 г фосфоритного концентрата указанного в примере 1 состава применяютсмесь 64 г 45 Х-ной азотной кислотыв количестве 90/ от стехиометрической нормы и 2,7 г 93 Х-ной серной кислоты в количестве 1 ОХ от стехиометрии(общая кислотная норма 100 ).Разложение и фильтрацию проводят в условиях, указанных в примере 1. Скоростьфильтрации 0,142 мз/мч, извлечение компонентов фосфатного сырья в раствор,/: Р 0 99,6; Р 80,0; редкоземельные элементы 82,0.П р и м е р 4. Для разложения 30 г фосфоритного концентрата укаэанного в примере 1 состава применяют смесь 71,3 г 45 Х-ной азотной кислоты в количестве ООХ от стехиометрической нормы и 2,7 г 93 Х-ной серной кислоты в количестве 10 . от стехиометрии (общая кислотная норма 10%). Разложение и Фильтрацию проводят в условиях, указанных в примере 1,Скорость фильтрации 0,213 м /м,ч, извлечение компонентов фосфатного сырья в раствор,Х: Р 0 99,7; Р 80,8; редкоземельные элементы 82,7.Результаты проведения процесса азотно-кислотного разложения фосфоритного концентрата в предлагаемых интервалах параметров, а также в условиях известных способов (аэотносернокислотное разложение при значительно большей норме серной кислоты и азотно-кислотное разложение с введением суспензии Фосфогипса) приведены в таблице.Введение серной кислоты на стадии разложения приводит к образованию кристаллов сульфата кальция и его частичному осаждению, чем улучшается структура нерастворимого осадка.При этом фтор и редкоземельные элементы практически не переходят в твердую Фазу, что является предпосылкой для их последующего извлечения из раствора,Степень перехода Фтора и РЗЭ в осадок прямо пропорциональна количеству образующегося сульфата кальция: чем больше вводится серной кислоты на стадии разложения, тем больше кристаллизуется сульфата кальция и тем больше в процессе кристаллизации переходит Фтора и РЗЭ в осадок. При этом фтор соосаждается в виде СаЯЫ и СаР на поверхности кристаллов СаЯО, а РЗЭ изоморфно замещают кальций в кристаллической решетке СаЯО.Полученные данные свидетельствуют об эффективности применения небольших добавок серной кислоты (5-10 Х) при азотно-кислотном разложении Фосфорита с целью одновременного снижения потерь Фтора и РЗЭ с осадком и последующего их извлечения из раствора, а также обеспечения хороших фильтрующих свойств нерастворимого остатка.386612 Формула и э о б р е т е н и я Способ переработки фосфатного сырья, включающий азотно-кислотное разложение в присутствии сульфат-иона, отделение нерастворимого осадка, получение фильтрата и его переработку, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что,Извлечение в раствор, % Потери сопутствующих элементовс осадком, % Скоростьфильтрации,м /мч Условия процессаразложения У РЗЭ У РЗЭ Не фильтруется Не определялись иэ-за невозможнрстиотделения твердой фазы 0,07 15 2 88 0,14 20 20 80 80 60 О,4 40 33 67 0,08 16 89 0,09 14 82 86 разложение с введением фосфогипсав соответствии с 60 40 40 60 прототипом Составитель Р,ГерасимовТехред Л.Сердюкова Редактор И.Николайчук Корректор В.Бутяга Подписное Заказ 1466/28 Тираж 425 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Азотно-кислотноеразложение (100%Н 1 О ,)По предлагаемому способу95%НБО +5%БИО,90%НЮ+10%Н БО 80%НБО+20%Н БО 100%Н 1 Оз 5%На БО ф 100%НИО+10%Н БО Азотнокислотное Чрезвычайно.медленно (время фильтрации 4 ч) с целью повышения степени извлеченияв фильтрат редкоземельных элементови фтора, в качестве источника сульфат-иона используют серную кислоту,которую вводят на стадии разложенияв количестве 5-10% от количества кислоты, подаваемой на стадию азотнокислотного разложения.