Способ определения карпаингидрохлорида

СООЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 09) и 4 С 01 И 27/4 РЕТЕНИ ТЕЛЬСТВУ зобретенической ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ ОПИСАНИЕ Н АВТОРСКОМУ С(71) Институт неорганической химиии электрохимии АН ГССР(56) Авторское свидетельство СССРВ 1199247, кл. А 61 К 35/78, 1982,Авторское свидетельство СССРВ 1161113, кл. А 61 К 35/78, 1982.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРПАИНГИДРОХЛОРИДА(57) Иие тианалит спольэовано в медицине для количественного определения карпаингидрохлорида, являющегося кардиотоническим,спазмолитическим и противотуберкулезным средством, Цель изобретения - повышение точности и селективности анализа, Поставленная цель достигаетсятем, что определение проводят в режиме дифференциальной постоянно-токовой полярографии на фоне галогенидовили перхлората тетрабутиламмония.Концентрацию карпаингидрохлорида определяют из высоты пика при потенци. але (-1,9+О;05)В для основной формыи при потенциале (-2 3+0,05)В для1 137412Изобретение относится к области химии, в частности к области аналитической и фармацевтической химии, и может быть использовано в медицине при качественном и количественном определении алкалоида карпаина основного в чистом виде, в смеси (сумме алкалоидов) и его хлористоводородной соли, 1 ОЦелью изобретения является повышение точности и селективности определения карпаингидрохлорида.Предлагаемый способ заключается в следующем: исследуемое вещество (кар паингидрохлорид) растворяют в воде, смешивают с водным раствором тетрабутиламмония перхлората и заливают в ячейку для полярографирования. Продувают инертным газом в течение 10- 20 15 мин, после чего:снимают дифференциальную полярограмму и по предварительно построенному калибровочному графику определяют точное количество исследуемого вещества. Продолижитель ность определения вещества 15-18 мин, чувствительность определения - 5 10 м.Для количественного определения карпаингидрохлорида предварительно строят калибровочный график, Для это го известное количество карпаингидрохлорида помещают в мерную колбу емкостью 10 мл, заполняют до 10 мл 0,1 М раствором перхлората тетрабутиламмония. Полученный раствор нали вают в полярографическую ячейку и после продувки инертным газом 10 мин полярографируют в интервале потенциалов Е= (-1,0)-(-2,5)В (нас.кал.элек,), Снимают полярограммы при различных добавках стандартного раствора и строят калибровочный график в координатах, высота волны - концентрация, где концентрация карпаингидрохлорида - моль/л, Для построения калибро вочного графика необходим чистый, безводный карпаингидрохлорид.П р и м е р 1. Количественное определение чистого карпаина в основной форме.Анализируемый раствор помещают в мерную колбу емкостью 10 мл и доводят объем до метки раствором 0,1 М перхлората тетрабутиламмония. Полученный раствор помещают в полярографическую ячейку и снимают дифференциальную полярографическую кривую,1 2как указано при построении калибровочного графика. По калибровочнойкривой определяют количество основного карпаина в растворе. Полученныерезультаты приведены в табл,1 (данные для построения калибровочногографика алкалоида карпаина в основной форме)Потенциал полуволны основной формы карпаина бсновного Е, =-1,95 В,температура комнатная, продолжительность одного опыта 15-18 мин,П р и м е р 2. Количественное определение чистого карпаингидрохлорида в солевой форме,Анализируемую пробу чистого карпаингидрохлорида в солевой форме помещают в мерную колбу емкостью 10 мли доводят объем до метки растворомперхлората тетрабутиламмония. Полученный раствор полярографируют, какуказано выше. По калибровочной кри-.вой чистого солевого карпаингидрохлорида определяют количество этого вещества. Полученные результаты представлены в табл.2 (данные для построения калибровочного графика алкалоидакарпаина в солевой, хлористоводородной форме),Потенциал полуволны солевой формыкарпаингидрохлорида Е, =2,3 В, температура комнатная, продолжительностьодного опыта 15-18 мин.П р и м е р 3. Количественное определение карпаина основного в смеси(сумма алкалоидов, непосредственновыделенных иэ растения).Во всех приведенных примерах время определения вещества 15-18 мин,Определение проводится при комнатнойтемпературе.Формула изобретенияСпособ определения карпаингидрохлорида, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности и селективности анализа, определение проводят на фоне солей галогенидов или перхлората тетрабутиламмония с помощью дифференциальной постоянно- токовой полярографии, а концентрацию карпаингидрохлорида определяют по высоте пика в интервале потенциалов1,9+0,05 В для основной формы и - 2,3+0,05 В - для солевой формы.1374121 Т а б л и ц а 1 Высота волны, М кА Количество карпаинав основной форме,моль/л Раствор 0,02 О, 06. 0,12 О, 17 0,23 0,38 0,33 0,45 Т а б л и ц а 2 Таблица 3 ысота волны, М кА Раствор Количество Раствор Количество Высота волны, карпаина М кА моль/л карпаингидрохлорида,моль/л 0,075 0,076 0,085 5 10 110 0,087 0,099 0,1 4 2105 10-4 0,3 0,9 0,3 6 7,5 10 7 110 8 510 1,261,92,85 0,86 1,55 Составитель Т,Николаева Техред М.Ходанич Редактор О.Спесивых Корректор М.Максимишинец Тираж 8.47ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Подписное Заказ 568/40 Производственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул.Проектная,4 5 10 7,5 101 10 2,5 105 10 7,6 101 10 5 10 1 10 5 10 1 10 210 5 10 1 10