Способ получения пористого гранулированного целлюлозного сорбента

(19) 01) в) 4 С 08 ) 9/16 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ТОРСНОМУ СВИДЕТ В нический ин чуса и инени.Марушка,Вайткявичус льство ССС /00, 1982. ство СССР 9/16, 1985 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРГ 10 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТОГО ГРАНУЛИРОВАННОГО ЦЕЛЛЮЛОЗНОГО СОРБЕНТА(57) Изобретение относится к обласхимической технологии, а именно кполучению целлюлоэных сорбентов,предназначенных для ющкостной хроматографии. Изобретение позволяет повысить пористость сорбента до 957. и сократить процесс получения пористого гранулированного целлюлозного сорбента до 3 ч за счет того, что для получения целевого продукта используют ацетоновый раствор ацетилцеллюлозы, в котором предварительно диспергируют смесь воды, глицерина, едкого натра и натриевой соли, выбранной из группы ацетат, карбонат и сульфат натрия, при массовом соотношении компонентов смеси 1:4-8:0,08-0,29:0,02-0,2 в количестве 0,2-0,7 об.ч. смеси на 1 об.ч. раствора ацетилцеллюлоэы. По- ф лученный раствор ацетилцеллюлозы эмульгируют в водно-глицериновом растворе едкого натра с последующим омылением и выа)киванием целевого продукта.э.п. злы, 1 табл.Изобретение относится к химическойтехнологии, а именно к получению целлюлозных сорбенФов, предназначенныхдля жидкостной хроматографии.5Цель изобретения - сокращение продолжительности технологического процесса и повьппение пористости сорбента.П р и м е р 1. В 1 ч. 82-ного ра Оствора диацетилцеллюлозы (ДАЦ) в ацетоне вводят 0,7 ч. отдельно приготовленного раствора воды, глицерина, едкого натра и углекислого натра примассовом соотношении компонентов 151;4:0,08;0,2 соответственно, Смесьперемешивают в течение 3 мин со скоростью 400-2500 об/мин, после чегообразовавшуюся эмульсию диспергируютв 1,9 ч. раствора воды, глицерина и 20едкого натра при их соотношении1:4:О,1. Эмульсию перемешивают соскоростью 100-200 об/мин в течение3 ч. Осажденные гранулы отмывают водой до нейтральной реакции промывных 25вод. Полученный продукт представляетсобой сферические гранулы белогоцвета, пористостью 957П р и м е р 2. Процесс формованиягранул проводят аналогично примеру 1, З 0только в 1 ч. 8 Е-ного раствора ДАЦв ацетоне вводят 0,2 ч. раствора воды, глицерина, едкого натра и углекислого натра при соотношении компонентов 1:4:0,08:0,2. Пористость полученного продукта 94,27.П р и м е р 3. Процесс формованиягранул проводят аналогично примеру 1,только в 1 ч. 87.-ного раствора ДАЦвводят 0,41 ч. раствора воды, глицерина, едкого натра и глауберовой соли при их.массовом соотношении1:4:0,08:0,02 а образовавшуюся эмульсию диспергируют в 1,3 ч. дисперсионной среды, Пористость полученного 45продукта 93,8 Х,П р и м е р 4. Процесс проводятаналогично примеру 1, но в 1 ч. 107. -ного раствора ДАЦ в ацетоне вводят0,59 ч. раствора воды, глицерина, едкого натра и глауберовой соли присоотношении компонентов 1:8:0,29;0,2.Образовавшуюся эмульсию диспергируют в 1,2 ч. дисперсионной среды. Пористость.полученного продукта 943,П р и м е р 5. Процесс проводят аналогично примеру 1, но используют 4 Х-ный раствор ДАЦ в ацетоне, в который вводят 0,4 ч. раствора воды, глицерина, едкого натра и углекислого натра (1:4:0,08:0,2). Эмульсию перемешивают в течение 20 мин, после чего диспергируют в 1 ч. дисперсионной среды и перемешивают в течение 2 ч, Пористость полученного продукта 93,67.П р и м е р 6. Процесс проводят аналогично примеру 1, но в 1 ч. 87. - ного раствора ДАЦ вводят 0,41 ч. смеси воды, глицерина, еркого натра и ацетата натрия (1:4,4:0,15:0,075), после чего диспергируют в 1,32 ч.дисперсионной среды, составленной из воды, глицерина и едкого натра (1:4:0,1). Пористость продукта 93,8 Х.Характеристика продукта по примерам 1-6 и известных приведены в таблице.Формула изобретения1.Способ. получения пористого гранулированного целлюлозного сорбента эмульгированием ацетонового раствора ацетилцеллюлозы в водно-глицериновом растворе едкого натра, омылением ацетилцеллюлозы в эмульсии и высаживанием целевого продукта, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения пористости сорбента и сокращения продожительности процесса, в растворе ацетилцеллюлозы предварительно диспергируют смесь воды, глицерина, едкого натра и натриевой соли при массовом соотношении компонентов 1:4-8:0,08-0,29:0,02" 0,2 в количестве 0,2-0,7 об.ч. смеси на 1 об.ч, раствора ацетилцеллюлозы.2.Способ по п.1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что в качестве натриевой соли используют ацетат, карбонат или сульфат натрия,1370120 Предлагаемый1 8 160 19,0 150 11,7 45 10,0Ф 14,0 170 10 14,7 110 140 10,3 Известный1 8,1 70 95 6,1 1 О 55 9,5 Составитель Т.МартинскаяТехред М.Дидык Корректор И.Эрдейи Редактор Н.Киштулинец Заказ 371/22 Тирак 434ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4