Способ определения кислорода в газах

союз соеетснихсоциАлистичеснихРеспуБлин И 21/64 51 САНИ ДЕТЕЛЬСТВУ АВТОРСКОМУ 48носова и Караенный универ.В.Брюхано е, В.Ч,Лау В К ас,ение знени си на рабочем с. 140-147.сковский В.Б тушение фосфорескислородом. - Жур1966, т, .40,госуддрстеенный комитет ссс по делдм изоБретений и отнры(56) Лейте В. Опредевоздуха в атмосферете. Л.: Химия, 1980,Захаров И.А., АлеВлияние носителя наценции трипафлавинанал физической химииВ 5, с. 985-991. ОБРЕТЕНИ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА ВГАЗАХ(57) Изобретение относится к областианалитической химии (области люминесцентного анализа неорганических веществ) и может быть использовано дляопределения микроколичеств кислородав газах. Цель - повышение чувстви"тельности определения. Способ включает сорбцию красителей на кремнеземев количестве 710 -3 10 М г иизмерение прямолинейного увеличенияинтенсивности замедленной флуоресценции поверхности сорбента.63031 Р П р и м е р 1. К 0,2 г кремнезема марки "Силохром С" (фракция 0,2- 0,3 мм) в стаканчике добавляют 5 мл41 10 М раствора акридинового оранжевого и перемешивают в течение 5 мин. Бесцветную жидкость над сорбентом сливают и сорбент высушивают на воздухе при комнатной температуре. 0,1 г полученного сорбента (содержание красителя 2,5 10М г ) помещают в кювету, которую присоединяют к вакуумному посту с форвакуумным и диффузионным паромасляным насосами с азотной ловушкой, и откачивают кювету доб5 1 СГ мм.рт.ст. Дозацию кислорода в кювету осуществляют добавлением воздуха (при известных температуре и давлении) из небольших точно измеренных объемов, Отношение введенного в систему воздуха к объему кюветы определяют заранее. Измеряют интенсив гность замедленной флуоресценции (1) в максимуме ее свечения ( = 520 нм) и строят градуировочную характерис 113Изобретение относится к аналитической химии, а именно к люминесценч"ному анализу неорганических веществ,и может быть использовано для определения микроколичеств кислорода в газах,Цель изобретения - повышение чувствительности определения кислорода вдиапазоне концентраций 0,17-440 мкг/л.При содержании красителя, меньшем710 М г , чувствительность определения уменьшается и увеличиваетсянижняя граница определяемых содержаний кислорода. При содержании красителя, большем 3 10 М г , чувствительность определения уменьшается изависимость интенсивности замедленнойфлуоресценции от концентрации кислорода нелинейна.Интенсивность замедленной флуоресценции измеряли на установке, состоящей из кварцевой кюветы толщиной1 мм, куда помещали кремнезем (0,1 г)с сорбированным на нем красителем,лазерного источника возбужденияЛТИПЧ, работающего в режиме модулированной добротности (Г = 20 нс), сусилителем ИЗ(энергия -150 мДжна= 1060 нм) и удвоителем частотына основе ниобата лития ( = 530 нм),фотоэлектронного умножителя ФЭУсэлектрическим фотозатвором с временем,разрешения 50 нс и осциллографа С 8-13,тику в координатах 111 - концентрация кислорода, мкг/л.Нижняя граница определяемых содержаний кислорода равна 0,17 мкг/л. В 5диапазоне концентраций кислорода0,17-440 мкг/л градуировочная характеристика представляет собой прямуюлинию, а интенсивность замедленнойфлуоресценции увеличивается в 90 раз.Коэффициент чувствительности равен0,049.Коэффициент чувствительности неизменяется при изменении содержанияакридинового оранжевого в диапазоне7 10-3 10 М,гП р и м е р 2. К 0,2 г кремнеземамарки "Силихром С" добавляют 5 мп110 М раствора трипафлавина (одиниз представителей акридиновых красителей). Далее поступают, как описанов примере 1, и получают сорбент с содержанием красителя 2,5 10 М гИнтенсивность замедленной флуорес Б ценции при изменении концентрациикислорода в диапазоне 0,17-440 мкг/лувеличивается в 90 раз. В этом диапазоне концентраций кислорода градуировочная характеристика представляетсобой прямую линию. Коэффициент чувствительности равен 0,049. Нижняяграница определяемых содержаний кислорода равна 0,17 мкг/л.Для акридинового желтого приведенные выше численные значения аналоЗб гичныП р и м е р 3, Определение кислорода в газообразйом гелии высокойчистоты. Готовят сорбент, как описанов примере 1. Кювету вакуумируют, через сорбент пропускают поток анализируемого газа при атмосферном давлении и измеряют интенсивность замедленной флуоресценции. Содержание 45кислорода находят по градуировочнойхарактеристике, построение которойописано в примере 1.1Найдено кислорода, мкг/л: 1,3 ++ 0,1; и = 5.Таким образом, предлагаемый способв отличие от известных позволяет в2,5 раза увеличить чувствительностьопределения кислорода, Кроме того,способ характеризуется высокой воспроизводимостью результатов анализа -минимальное значение относительногостандартного отклонения равно 0,05.Сорбент с красителем сохраняет своихарактеристики по крайней мере в теСоставитель О.БадтиеваТехред М.Ходанич Корректор В. Гирняк Редактор А.Ревин Заказ 6396/32 Тираж 776 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.,4/5 Производственно-полиграфическое предриятие, г. ужгород, ул. Проектная, 4 313630 чение полугода. С одним образцом сорбента можно выполнить по крайней мере две тысячи анализов. Способ характеризуется высокой селективностью - определению микроколичеств кислорода5 не мешают азот и гелий. Формула изобретениягСпособ определения кислорода в га зах, включающий сорбцию акридиновых 31 4красителей на кремнеземе и измерениелюминесценции поверхности сорбента,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения чувствительности определения кислорода в диапазоне концентраций О,7-440 мкг/л, красительвводят в сорбент в количестве 7 10-63 10 М г и измеряют линейное увеличение интенсивности замедленнойфлуоресценции,