Способ получения поликристаллического алмаза

(51 О В 3 06 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ЬСТВУ К АВТОРСКОМУ С давле Боровиликов СТАЛЛИЕНИЯ ПОЛИКР получе маза и ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ(71) Институт физики высокихний им. Л.Ф.Верещагина(54) СПОСОБ ПОЛУЧЧЕСКОГО АЛМАЗА(57) Изобретение относится книю поликристаллического ал позволяет повысить механическую прочность (микротвердость) и удельное электросопротивление. В реакционный объем камеры высокого давления помещают углеродсодержащий материал в виде пластины, отделенной от катализатора разделяющим слоем из НГВ твердостью 5 нг/м и воздействуют на содержимое рабочим давлением 8 ГПз и температурой 200 К в течение 5 с путем повывения давления со скоростью 4 ГПа/мин и температуры со скоростью 2000. град/с. После снижения температуры и давления извлеченный материал представляет собой алмазную пластину размером 1,5 х 2,5 х 4,0 мм с микротвердостью 0800 кгс/мм и элек 2ютросопротивлением О Ом см.з.п. ф-лы.И себр тение сттносистт к сто ттулецсп енерхтвердьтх материалов, д меццо к получению поликристлллов алмаза, которые могут быть истсользовяны для меь ханической обработки материалов, в приборостроении, буровой технике,Целью изобретения является повышение мвханической прочности и удельного электросопротивления поликристал- )ипов.П р и м е р 1. в камеру высокого давления и температуры помещают контейнер из литограФского камня, внутренний объем которого путем набивки 1; последовательно заполняют сначала порошкообразной каталитической смесью ца основе металлов Ы, Т 1, Со(Ч 77;Тт. 17; Со 6 мас.7) массой 220 мг, зятем размещают разделяющий слой высо котвердого порошкообразного материала из НйВтвердостью 5 ГН/м (МГТУй6-09-263-63) зернистостью 2 мкм и массой 350 мг, на него помещают углеродсодержащий материал марки ИПГ6 и ниде пластины (2,0 хЭ,Ох 5,0 мм),снова насыпают разделяющий слой из НГВ массой 350 мг и слой катдлитической смеси массой 220 мг.На оснащенный таким образом кон тейнер воздействуют давлением со скоростью 4 ГПя/миц до ддвлеьптя синтеза 8 ГПа, а затем подвиглют температуру до 2100 К со скоростью 2000 гряд/с.В условиях градиента температуры 100 град/мин и градиента давления 0,1 ГПя/миц выдерживают 5 с. После этого температуру и камере снижают до комнатной, д давление - до атмосфертого и извлекают алмазный продукт. 4( Б результате графитовяя пластина полностью переходит в алмаз, Обрдзовавсиийся черного цвета алмаз сохраняет Форму пластины (1,5 х 2,5 х 4,0 мм), имеет мелкозерцистую структуру (размер зерна 5 тлкм и менее), не содержит трещин, характеризуется отсутствием анизотропии свойств .то различным направлениям. Тлк, микротвердость полу- ц чеьпсого алмлзд по всем направленияма10800 кгс/мм , микротвердость наиболее близкого по ттзттдчецию материала 9500 кгс/ммЗссектросзпротивление полученного1ялмлэд 1 О Ом см, 1 римеси материала катализатора, по данным элементногоссслтлГ с с. е е Т ст /тС 0 ф 681 0,2; МВ О, 02; е 0,06; Л 1 0,05. Таксс 1 тмл с тл тз срссчтт может бы т,использован н тотуротсисквот промьштзеннос ти.П р и и е р 2. Все, кдк в примере 1, только клтллитическую гмесь берут массой 370 мг, л разделяющий слой из ТВ поропткообрязцого материала 11:ТУ 6-09-6333-69) твердостью20,8 ГН/м , зернистостью 4 мкм, массой 200 мг (расчет цл половину заполняемого объема). Графитовый материал берут в виде сплошцого цилиндра диаметром 3,5 мм и высотой 5 мм.Подъем давления и температуры ведут со скоростью 3 ГПа/мии и 1500 град/с соответственно, в условиях градиента температуры 50 град/миц при 800 К выдерживют 3 с.Обрдзовлвшийся черного цвета алмаз имеет Форму сплошного цилиндра диаметром Э,О мм и высотой 3,5 мм. Примеси материала-катализатора, по данным элементного анализа, мас.7.: Со 8,1; Тд 0,3; Ч 3,1; Я. 0,02;Мя 0,03; Ге 0,7; Л 1. 0,5; Ся 0,6. При испытаниях в качестве наконечника твердомерд этим глмазом было произведено 1000 измерений твердости изделий из сплавов типа ВК без разруцтеция и переточки наконечника.Микротвердость полученного алмаза 1200 кгс/мм , а электросопротивление 10 Омсм.тП р и и е р 3. Все, как в приме- рЕ 1, только катдлитическую смесь берут массой 490 мг, л разделяющий слой из БЬВ порпшкообрязцого материала твердостью 0,9 ГН/м, зертптг. -гтостью 1 О мкм, массой 80 мг расчет нд половицу здполняемого объема), В Качестве исходного углеродсодержаще" го материала берут стеклоуглерод марки СУв виде пластины(4 х 4 х 2 мм).Подъем давления и температуры до рабочих ведут со скоростями3,5 ГПд/мин и 1800 гряд/с, в условиях градиента температуры 80 град/мин при 2000 К выдерживают 0,5 с.В результате стеклоуглеродиля пллстина полностью переходит в алмаз. Примеси материала- катализатора, пг данным элементного анализа, мдс.7: Со 16 3; И Г 2; Тт О 6; Са 1,5; 8.0,5; Ме 0,05; Ге 1,5; А 1 1,2.,Ллмдзнля ттл;сстицл 3,7 х 3,7 х 1,. мм) це содержит трошин, вкл чений тс алмазного углерода, исполь тоэлн для изг тов,Заказ 2374 Тираж По;,писное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ЖРаушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная 4 3 3 ленин рвця. Стойкость резца при обряботке ясвоюпсневьсх сплавов Ч щ200-350 и/инн; Ярос, О 05 0,08 ии/об; й = 0,25-0,10 мм) достигает 20 ч при износе по задней поверхности 0,10 им и шероховатости обработанной поверхности, соответствующей 9 классу.Микротвердость полученного алмаза 13000 кгс/миа злектросопротивлегтние 10 Ои-си.П р и и е р 4. Все, как в примере 1, только кдтдллстнческую смесь берут массой 400 мг, а разделяющссй слой из С порошкообрдэного материала твердостью 0,45 ГН/м , эернистосгтьюики, массой 170 мг (расчет на половину заполняемого объема).В качестве исходного углеродсо" держащего материала берут стеклоуглерод марки СУв виде сплошного цилиндра диаметром 3,5 мм и высотой 5 мм.Подъеи давления и температуры до рабочих ведут со скоростями 3,3 ГПа/мин и 1900 грдд/с соответственно, в условиях градиента температуры 70 град/мин при 2100 К выдерживают 1 с. Образовавшийся алмаз. черного цвета имеет Форму сплошного цилиндра диаметром 3,0 мм и высотой 4,5 мм. Примеси материала - катали" затора, по данным элементного алмаза, мас.7.: Со 9,2; Т 1 0,2;4,4; Ы 002 МР О 04 Ре 0,8; А 1 0,65.Микротвердость полученного алмазл достигала 12000 кгс/ии , а электросогпротивление 10 Ои см.Таким образом, использование предлагаемого способа получения поликристаллнческосо длиязя обеснечивят сн сравнессию с известным способом слгцулщие преимущества: воэможность полу 1 сения более высоких прочностных свойств и более высокого электрического сопротивления у алмазных поликристдллов, отсутствие аниэотропии свойств по раэличныи,направлениям, сопровож- О дающееся. однородным распределениеипримеси по объему алмазного полнкрнсталла; воэможность получения различньсх уровней содержания примеси в объеме алмазного поликристалля и воз можность получения алмазных поликристаллов заданной формы. Способ получения поликристаллического алмаза, включающий нагреваниеуглеродсодержащего материала, отделенного от катализатора разделяющим;.слоем, под давлением с последующей 25 выдержкой при температуре и давлениисинтеза, о т л и ч а ю щ и й с ягтем, что, с целью повьсшения мехайической прочности и удельного электросопротивления поликристаллов, нагре- ЗО вание материала осуществляют со скоростью 1500"2000 С/с при изменениидавления со скоростью 3-4 ГПа/мин,выдержку проводят 0,5-5,0 с приэтом в качестве разделяющего слоя используют материал твердостью 0,45-25,0 ГН/м и дисперсностью 1-10 мкм.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что выдержку при сии" 40 теэе ведут при 1800-2100 К и давле"нии 7-8 ГПа.