Способ атомно-абсорбционного анализа

(19 1 М 2 74 ОПИСАНИЕ ИЭОБРЕТЕНИ СТВ ВТОРСКОМУ СВИДЕТ аналитическую зонуктральным составом,пропускают чеизлучение со( сорбционный Наука, А 0 АН сигналом аб- аединиц оптиность пауми устаы между соседними импульавливают равной времени металью изоб ажденияоответст уры, бции до темпе испарител вующей п ние соде пределебе прово явлению жания элемента абс аль ине ин дят по вции. 3 ил ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС О ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫ(56) Львов Б.В. Атомно-абспектральный анализ. - М.1966, с. 36.Львов Б.В., Полиева Л.А. томноабсорбционное определение церия сатомизацией проб в графитовой печи. -ЖАХ, т. 34, с, 1744,(57) Изобретение относится к атомноабсорбционному анализу для количественного определения содержаниялов в различных продуктах, Целретения является повьппение правильности и воспроизводимости результатованализа, расширение диапазона определяемых содержаний. Для реализациицели пробу дозируют в испаритель,характерным для определяемого элемента, нагревают испаритель, испаряютпробу и превращают ее в атомный пар,вводят пары пробы в атомизатор, регистрируют абсорбцию и температуруиспарителя и управляют нагревом испарителя с помощью абсорбционногосигнала, причем нагрев испарителя осуществляют серией прямоугольных элекических импульсов постояннои амплиды, обеспечивающей максимальнуюорость его нагрева, длительность каждого импульса устанавливают раввй времени достижениясорбции уровня 0,2-0,3ческой плотности, а длительИзобретение относится к способам определения химического состава веществ и может быть использовано при электротермическом атомно-абсорбционном анализе для определения количества элемента в пробе,Цель изобретения - повышение правильности и воспроизводимости анализа,расширение диапазона определяемых со,держаний,Способ может быть реализован наразличных типах известных устройств.В первом варианте устройства пробу дозируют на поверхность или в полость испарителя, испаритель вводятв зону пламени, верхняя часть которого, находящаяся над испарителем, служит аналитической зоной с постояннойтемпературой, и, регулируя температуру испарителя с помощью электронной,электромеханической или любой другойсхемы, выполняют далее все описанныедействия. Возможность использованияразличных пламен позволяет выбиратьдля каждого определяемого элемента 1 О 15 20 25 оптимальную температуру аналитической зоны в интервале 500-3500 К.Во втором варианте устройства пробу дозируют на поверхность или в полость испарителя с независимым нагревом, который вводят внутрь трубки из жаропрочного материала, предварительно разогретой с помощью независимого источника до постоянной температуры, оптимальной для определяемого элемента, и, регулируя температуру испарителя, выполняют все описанные действия. В данном варианте аналитической зоной с постоянной температурой является внутренняя полость трубки.В третьем варианте устройства пробу дозируют на поверхность балластного тела, расположенного в полости трубчатой печи сопротивления, и, ре 30 35 40 45 гулируя температуру испарителя, выполняют все описанные действия, В данном варианте испарителем является нагреваемая поверхность трубки и балластное тело, а аналитической зоной с постоянной температурой - полость трубчатой печи, температура которой к моменту испарения пробы достигает макние два варианта характеризуются более высокой чувствительностью.Способ атомно-абсорбционного анализа осуществляется следующим образом. симального постоянного уровня. ПоследПробу дозируют в испаритель, нагревают атомизатор до температуры, обеспечивающей максимальную степень атомизации определяемого элемента, вводят испаритель в атомизатор, поддерживают температуру атомизатора постоянной и пропускают через аналитическую зону (полость нагреваемой трубкиили пламя) излучение со спектральнымсоставом, характерным для определяемого элемента, Испаритель нагреваютсо скоростью Ч Ъ 2000 К/с, обеспечивая импульсное испарение пробы, аследовательно, снижение предела обнаружения и сокращение времени анализа.Измеряют величину сигнала абсорбции от минимального значения А,вдвое превышающего уровень шума и соответствующего началу испарения пробы,одо заданного уровня А . В момент достижения сигналом абсорбции величиныоА выключают нагрев испарителя, исключая ошибки, связанные с регистрацией больших величин оптической плотности, и предотвращая перегрев токоподводящих контактов, т.е, увеличиваяправильность и воспроизводимостьанализа,Испаритель охлаждают до температуры, соответствующей температуре появления сигнала абсорбции, т.е. устанавливают время паузы между соседними импульсами питания испарителяравным времени уменьшения сигнала абосорбции от уровня А до А , предотвращая перегрев электроконтактов испарителя и поступление содержащихсяна них загрязнений в аналитическуюзону. Кроме того, предотвращаетсядиффузия пробы в объем материала испарителя, что, в свою очередь, приводит к уменьшению конечной максимальной температуры испарителя. Такимобразом, увеличивается правильностьи воспроизводимость анализа. Вновь включают импульсный нагрев испарителя и повторяют все описанные действия вплоть до полного испарения пробы. Вариация абсорбции в интерваоле О - А обеспечивает линейность зависимости А = Г(С) независимо от содержания определяемого элемента в пробе, что позволяет расширить диапазон определяемых содержаний.Осуществляют регистрацию амплитудной и интегральной абсорбции во время50 55 3ЗЗ всей описанной процедуры и рассчитывают содержание определяемого элемента в пробе по величине интегральной абсорбции или по количеству импульсов абсорбции, сравнивая полученные результаты с аналогичными данными для эталонных проб.Существенными отличительными признаками изобретения являются чередование в одном рабочем цикле стадий импульсного нагрева испарителя при постоянной температуре атомизатора со стадиями охлаждения испарителя до температуры появления абсорбции при соответствующем выборе длительности этих стадий,На фиг, 1-3 приведены зависимости температуры нагрева атомизатора и испарителя и сигнала абсорбции от времени.П р и м е р. Атомно-абсорбционный анализ проб бромида индия с известным содержанием металла, варьируемым-ю - 6 в интервале 2 х 10 - 2 х 10 г/мл.10 мкл исследуемой пробы с известным содержанием индия дозируют в испаритель, представляющий собой миниатюрный стаканчик из пироуглерода внутренним диаметром 1,5 мм и высотой1 О мм, закрепленный между охлаждаемыми графитовыми контактами. Нагревают атомизатор, представляющий собой стандартную графитовую печь к спектрофотометру "Сатурн" до температуры 2400 ф 5 К от тиристорного блока питания, Поддерживают температуру атомизатора на постоянном уровне 2400 ь 5 К с помощью системы стабилизации температуры печи по световому потоку, связанной с тиристорным блоком питания (фиг. 1). Вводят горловину стакана в отверстие в боковой стенке атомиэатора. Нагревают испаритель со скоростью 2500 К/с прямоугольными элект рическими импульсами ( = 220 В) от тиристорного блока питания с электронным управлением, включенного последовательно с понижающим трансформатором (фиг. 2). Испаряют пробу с испарителя, вводят пары пробы в атомизатор, продувая стаканчик-испаритель аргоном, и атомизируют пробу. Пропускают через атомизатор излучение от лампы с полым катодом типа ЛСП на индий, работающей в импульсном режиме питания, что обеспечивает дополнительное резкое улучшение соотношения сигнал/шум. Измеряют абсорбцию 774на длине волны 303,9 нм, регистрируяданные на самописце ЛКС 4-003 и в памяти ЭВМ "Искра", Управляют нагревом испарителя с помощью абсорбционного сигнала: время устанавливаютравным времени достижения сигналомабсорбции уровня А = 0,25 единиц оптической плотности. По достижении этого уровня выключают нагрев испарителя с помощью электронного ключа. Охлаждают испаритель до температуры,соответствующей уменьшению абсорбииидо величины А= 0,006 единиц оп гической плотности. При уменьшении абсорбции до А вторым электроннымключом вновь включают нагрев испарителя. Проводят операции включения-выключения нагрева испарителя вплотьдо исчезновения сигнала абсорбции(при подаче очередного импульса питания в течение 5 с величина абсорбции не достигает 0,25 единиц оптической плотности), после чего приводят 25 схему в исходное состояние(фиг. 3).Те же действия выполняют еще для 10проб бромида индия, концентрации которых равномерно покрывают исследуемый интервал концентраций. Для каждойпробы проводят по 2 параллельных определения, Те же действия выполняют для 6-и проб нитрата индия, приготовленных из эталонного раствора известной концентрации. На основе полученных результатов строят градуировочный график 4 = Г(с). С помощью градуировочного графика и полученных величин абсорбции для проб бромида индиярассчитывают концентрацию индия в 4 О этих пробах.Во всем исследованном диапазонеконцентраций, составившем 4 порядкавеличин, градуировочный график линеенс коэффициентом корреляции Р = 0,997.45 Случайная ошибка анализа составила37, завышение полученных результатов(37 Формула изобретения Способ атомно-абсорбционного анализа, заключающийся в доэировании пробы в испаритель, пропускании через аналитическую зону изучения со спектральным составом, характерным для определяемого элемента, импульсном нагреве испарителя, испарении пробы,атомизации паров пробы и регистрацииабсорбции, о т л и ч а ю щ и й с я13 ЮМ Составитель В. БеляевПчолинская Техред М,.Ходанич Коррек Редак екмар 40 Тираж 776ВНИИПИ Государственного комитета СССпо делам изобретений и открытий3035, Москва, Ж, Раушская наб., д аказ 4 писн/5 Ужгоро Производственно-полиграфическое предприят оектная,тем, что, с целью расширения диапазона определяемых содержаний, повышенияправильности и воспроизводимости результатов анализа, нагрев испарителяосуществляют серией прямоугольныхэлектрических импульсов постоянной .амплитуды, обеспечивающей максимальную скорость нагрева испарителя, дли 3774 етельность каждого импульса устанавливают равной времени достижения сигналом абсорбции уровня 0,2-0,3 единицоптической плотности, а длительность 5паузы между соседними импульсами устанавливают равной времени охлажденияиспарителя до температуры, соответствующей появлению абсорбции.