Способ количественного определения гидрохинона

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН А 1 5114 С 01 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ С 1;1 Рэ. з д ц т;.,33 И 6 Я Н 6 ",й ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 3928710/23-0414.05.8523.03.87. Бюл. УТ.В.Царева и НЛ.543,42.062(088.8)Кольтгоф И.М., Белер В.А., Матсуямаз. - М.: ГНТИ химс. 137.акова Н,А., 11 оликевская Р.А. Аналиводства синтетичеХимия, 1964, с. 16 1.1Страхо цер Р.,Дж. Объемныйлит-ры, т,рпова В.ф.,продуктов ких каучуков. -(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определениягидрохинона в нитриле акриловой кислоты при эмульсионном методе получения каучуков и латексов.Для йовышенияточности анализа процесса после растворения пробы растворителем, обработки СНСООМа и иодом и титрованияМаЬ Оз в присутствии крахмала проводят дополнительную обработку 5 н.раствором НС 1 и 3 н. раствором иодида калия в объемном соотношении кпробе ( 12-18): 1 и (4-8) й 1 с последующим повторным титрованием Иа 8 ОСпособ обеспечивает повышение точности определения до 1-2 отн.%,1 12Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения гидрохинона в нитриле акрнловой кислоты (НЛК) при эмульсионном способе получения каучуков и латексов.Цель изобретения - повышение точности способа.П р и и е р 1. Определение концентрации гидрохинона и третдодецилмеркаптана (ТДИ) в растворе НАК при получении бутадиеннитрильного каучука.В колбу на 250 мл вводят 10 мл четыреххлористого углерода и пипеткой 1 мл анализируемой пробы, затем 20 мл 2 н. раствора ацетата натрия и пипеткой 20 мл О, 1 н. раствора иода, перемешивают 30 с и титруют раствором тиосульфата натрия. При переходе коричневой окраски раствора в желтую добавляют 1 мп крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора (1 стадия титрования). Затем в колбу вводят 15 мл 5 н. раст.вора соляной кислоты (в объемном соотношении к анализируемой пробе 15:1) 5 мл 3 н. раствора иодида калия (в объемном соотношении к анализируемой пробе 5: 1), выдерживают 5 мин и титруют раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания (11 стадия титрования). Параллельно в условиях анализа проводят титрование холостого опыта, Концентрацию (%) гидрохинона в НАК (Х,) рассчитывают по формуле1000 агде Ч - . объем раствора тиосульфатагнатрия, израсходованный натитрование пробы на второйстадии, млН - нормальность раствора тиосульфата натрия, г-моль/л;а - объем раствора анализируемойпробы, мл;55 - молярная масса эквивалентагидрохинона, г/моль.Концентрацию (%) ТДИ в НЛК (Х ) рассчитывают по формуле(Ч- Ч, - Ч,) Н 101100г а 1000где Ч и Ч- объемы раствора тиосульфата натрия, израс 98659ходованные на титрование пробы н холостогоопыта на первой стадиисоответственно, мл;10 1 - молярная масса эквивалента ТДИ, г/моль.Результаты параллельных определений концентрации гидрохинона 1, 1 1,07, 1,05 %. Результаты параллельных определений концентрации ТДИ 2,02;2,08, 2,10%. Продолжительность ана" лиза 15 мин.р и м е р 2. Определение концентрации гидрохинона и ТДМ в растворе НАК при получении карбоксилатного бутадиеннитрильного каучука проводят по примеру 1, Концентрация гидрохинона в НЛК 2,15; 2,17; 2,17%.Концентрация ТДИ В НАК 3,6, 3,65, З,ЬЗ/о20 25 ЗО 35 сЩ П р н м е р 3, Определение концентрации гидрохинона и ТДМ в НАК при получении бутадиеннитрильного латекса проводят по примеру 1. Концентрация гидрохинона 2,33; 2,38; 2,39%. Концентрация ТДИ 4,14; 4, 11; 4, 15%,П р и и е р 4. Определение концентрации гидрохинона и ТДИ в НАК при получении бутадиеннитрильного карбоксилатного латекса проводят по примеру 1, Концентрация гидрохинона 1,02; 1,06, 105%, Концентрация ТДМП р и м е р 5. Определение концентрации гидрохинона и ТДМ в НАК при получении бутадиеннитрильного карбоксилатного каучука проводят по примеру 1, Концентрация гидрохинона, 3,86, 3,88 38 1%. Концентрация ТДМ 8,11 8,14; 808%.П р и м е р 6. Определение концентрации гидрохинона и ТДМ в НАК (концентрации 3,82 и 8, 11 соответственно проводят по примеру 1, но обработку растворами соляной кислотыи иодида калия проводят в течение 3 мин, Результаты параллельных определений концентрации гидрохинона: 3,24;3,30; 3,35%. Результаты параллельных определений концентрации ТДИ:8,30; 8,3 1; 8,34%,Результаты определения гидрохинона занижены, а ТДМ завышены что связано с недостаточным временем обработки растворами соляной кислотыи иодида калия.П р и м е р 7,. Определение концентрации гидрохинона в НАК (концентрация равна 2,38%) в присутствии1298659с гидрохинона, 3,28, 3,32, З,ЗЗХ ТДМ,Результаты определения гидрохиноназавышены и при расчете концентрацииТДИ получаются заниженные результаты.П р и м е р 12. Определение концентрации гидрохинона в НАК (концентрация 1,82/) в присутствии ТЛИ(концентрация 3,507.) проводят по примеру 1, но вводят 9 мл 3 н. иодисто 10 го калия (9: 1). Результаты параллельных определений: 1,84; 1,85;1,87/ гидрохинона, 3,40; 3,41;3,44/ ТДМ. Как видно ошибка опредет- ления в сравнении с примером 10 возросла.П р и м е р 13. Определение концентрации гидрохинона в НАК (коне- центрация 2,367) в присутствии ТДМ(концентрация 4, 12 Х) проводят по при 20 меру 1, но вводят 3 мл раствораиодистого калия (3:1) . Результатыпараллельных определений: 2,07; 2, 11;2,14 Х гидрохинона, 4,12, 4,45, 4,45/ТДИ, Результаты определения гидрохиь нона занижены и при расчете концентрации ТДИ получаются завышенные результаты. 3ТДМ (концентрация 4,05 Х) проводят п примеру 1, но обработку соляной кис лотой и иодидом калия проводят. в те чение 10 мин. Результаты параллельных определений: 2,38; 2,40; 2,4 1 Х гидрохинона, 4,0 1; 4,06;4,097. ТДИ.Таким образом, дальнейшее увеличение времени обработки нецелесообразно, так как удлиняет время прове дения анализа, а уменьшение до 3-х минут увеличивает ошибку определения.П р и м е р 8. Определение концентрации гидрохинона в НАК (концен рация 2,42/) в присутствии ТДИ (кон центрация 3. 157) проводят по примеру 1, но вводят 11 мл 5 н, раствора соляной кислоты (в объемном соотнош нии к анализируемой пробе 11: 1), Ре эультаты параллельных определений: 2,32; 2,34; 2,38/ гидрохинона, 3,20 3 31 3 34 Х ТДИ.Результаты определения гидрохино на занижены и при расчете концентра ции ТДИ получаются завышенные резул таты.П р и м е р 9. Определение концентрации гидрохинона в БАК (концентрация 2, 15/) в присутствии ТДМ (кон; центрация 3,63/) проводят по примеру 30 1, но вводят 12 мл 5 н. раствора соляной кислоты (в объемном соотношении к анализируемой пробе 12:1) и 4 мл раствора иодида калия (4: 1). Результаты параллельных определений; 35 2, 12; 2,16; 2,17 гидрохинона, 3,58;3,62; 3,66 Х ТДМ.П р и м е р 10, Определение концентрации гидрохинона в НАК (концентрация 1,11 Х) в присутствии ТДМ 40 (концентрация 3,20 Х) проводят по примеру 1, но вводят 18 мл 5 н, раствора соляной кислоты (18:1) и 8 мл раствора иодида калия (8: 1). Результаты параллельных определений: 1,08; 1,12; 45 1, 14/ гидрохинона, 3, 15; 3, 18,; 3,24/ ТДИ.П р и м е р 11, Определение концентрации гидрохинона в НАК (концентрация 1,95/) в присутствии ТДИ (кон центрация 3,40/) проводят по примеру 1, но вводят 19 мл раствора соляной кислоты (19: 1)Результаты параллельных определений: 1,97 2,00 2,04 Х Предлагаемый метод позволяет определять гидрохинон в присутствии ТДМ в нитриле акриловой кислоты с высокой точностью (относительная ошибка не превышает 1-2/),Формула изобретения Способ количественного определения гидрохинона путем обработки анализируемой пробы растворителем, ацетатом натрия и иодом с последующим титрованием тиосульфата натрия в присутствии крахмала, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью повышения точности способа, в качестве растворителя используют четыреххлористый углерод, после окончания титрования проводят дополнительную обработку 5 н,раствором соляной кислоты в объемном соотношении к анализируемой пробе ( 12-18); 1 и 3 н. раствором йодида калия в объемном соотношении к анализируемой пробе (4-8): 1 с последующим повторным титрованием тиосульфатом натрия.