Способ переработки азотно-кислых растворов висмута

(51)4 С 22 В 30/06 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯИ АВТОРСКОМУ СВИДВТОЗЬСТВУ ЬаМ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(7 1) Институт химии твердого телаи переработки минерального сырьяСО АН СССР(56) Авторское свидетельство СССРВ 384422, кл, С 22 В 30/06, 1971.Авторское свидетельство СССРУ 1092196, кл, С 22 В 30/06, 1984.(54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ АЗОТНОКИСЛЫХРАСТВОРОВ ВИСМУТА(57) Изобретение относится к гидро"металлургии цветных металлов, а конкретно - к технологии переработкивисмутсодеркащих материалов с получением соединений висмута. Цель изобретения - повышение степени извлечения.висмута и его чистоты. Нейтрализацию висмутосодерзащих,растворовосуществляют аммиачно-карбонатнымраствором при молярном соотношенииаммиака и карбоната аммония (0,31,2):1 до рН 0,5-0,9 при 40-70 С,1 табл, 1294854Изобретение относится к гидрометаллургии цветных металлов, а конкретнее к технологии переработки висмутсодержащих материалов с получением соединений висмута. 5Целью изобретения является повышение степени извлечения висмута и чистоты конечного продукта,П р и м е р 1, Исходный раствор (10 л), полученный в результате растворения висмута марки Ви 2 в 8 М азотной кислоте, содержит, г/л: висмут 386; железо 0,060; медь 0,072; серебро 1,52; свинец 12,8; цинк 0,040; азотная кислота 89,2. После15 разбавления исходного раствора во 1 дой 1:1 осуществляют нейтрализацию раствора при 55 С до рН 0,7 аммиачнокарбонатным раствором, содержащим 56 г/л аммиака и 250 г/л карбоната ,аммония. Молярное отношение аммиака к карбонату аммония 0,73, степень осаждения висмута из раствора 98,9%. Маточный раствор отделяют от осадка декантацией и промывают полученный осадок основного нитрата висмута последовательно один раз слабоазотнокислым раствором (рН 2) и два раза водой при 60 С. Основной нитрат висмута фильтруют, сушат при 120 С и прокаливают при 670 фС до окиси. Получают:4,22 кг окиси висмута, содержащей,: В 1 Оэ 99,7; железо 0,0006; медь 0,0003; свинец 0,0006; цинк 0,0006; серебро 0,0008; кальций 0,00,35 магний 0,001; натрий 0,0006; хлорид О,0006, азот 0,003; сульфат 0,0008 (что соответствует согласно ГОСТУ квалификации "хч").Прямое извлечение висмута в окись 40 составляет 98,0 . Л р и м е р 2. Исходный раствор (10 л) состава, как и в примере 1, после разбавления водой 1:1 нейтрали.45 зуют при 40 С до рН 0,9 аммиачно-карбонатным раствором, содержащим 35 г/л аммиака и 260 г/л бикарбоната аммония. Молярное отношение аммиака и бикарбонату аммония 0,3, степень осаждения 5 О висмута из раствора 99,5%, После отделения маточного раствора декантацией, промывок, сушки и прокаливания основного нитрата висмута, как это указано в примере 1, получают 4,23 кг 55 окиси висмута, содержащей, Х: В 0 99,6; железо 0,0008; медь 0,0008;свинец 0,0015; цинк 0,0006; серебро 0,0006; кальций 0,001; магний 0,001; натрий 0,0006; хлорид 0,0008; азот0,004; сульфат 0,0004, отвечающеготребованиям квалификации "хч",Прямое извлечение висмута в окисьсоставляет 98,3%,П р и м е р 3. Исходный раствор(10 л), полученный в результате растворения висмутистого шлама (продуктаэлектролиза висмутистого свинца)в 5 М азотной кислоте, содержит, г/л:висмут 360; железо 0,080; медь 0,12;серебро 2,9; свинец 44,2; цинк 0,06;азотная кислота 63. После разбавленияисходного раствора водой 1:1 осуществ.ляют нейтрализацию раствора при 70 Сдо рН 0,5 аммиачно-карбонатным раство.ром, содержащим 134 г/л аммиака и260 г/л углеаммонийной соли состава85 бикарбоната и 12 карбоната аммония. Молярное отношение аммиака ксмеси карбонатов 1,2, степень осаждения висмута из раствора 9,9/.После отделения маточного растворадекантацией, промывок, сушки и прокаливания основного нитрата висмута,как это указано в примере 1, получают3,89 кгоокиси висмута, содержащей,7:В 1 О 99,7; железо 0,001; медь 0,000533свйнец 0,0008 цинк 0,0004; серебро0,0008 кальций 0,001; магний 0,001;натрий 0,0004 хлорид 0,0006; азот0,004; сульфат 0,0008, отвечающейтребованиям квалификации "хч",Прямое извлечение висмута в окисьсоставляет 969 .Данные опытов представлены в таблице.Как следует из таблицы, предлагаемый способ в сравнении с известным позволит повысить степень очистки висмута от сопутствующих примесей и использовать в качестве исходного сырья при получении соединений висмута квалификации "хч" вместо металла марки Ви 1 технический металл марки Ви 2 или его промпродукты (висмутистые шламы),. Время получения, окиси висмута реактивной чистоты и объем перерабатываемых растворов также сокращаются в 3-5 раз.Формула изобретенияСпособ переработки азотнокислых растворов висмута, включающий обработку исходного материала аммиаком с получением осадка, содержащего висмут, о т л и ч а ю ш и й с я тем,1294854 аммония при молярном соотношении аммиака и карбоната аммония (0,3-1,2):1до рН 0,5-0,9 при 40-70 С,Ревультатм нейтраливации висмутсодерлаиего раствора,(200 г/л В( 38 г/л ИЯО ), полученного растворением металла марки Вив 8 Н квотной кислоте остен ВКР Концентрации в В( 0 металлов примесей,раствором по предлагаемому способу чно-карбонатнмм Э,52 0,0008 О,У 0,9,2 е О,0080006007 йтрализацин иск го раствора аекаком по известному снос0 03 60,065 96,0 г г В качестве карбоната исполыовали (ЙВ ) СО Нт оставитель Л.Рякинаехред Л.Олейник Корректор В,Бутяг ктор Н.Егоров сн СР каз 564/28 д, 4 твенно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул,Проектна Прои что, с целью повышения степени извлечения висмута и его чистоты, обработку проводят в присутствии карбоната Тираж 605 ВНИИПИ Государственно по делам изобретен 113035, Москва, Ж, ИввлечениеВВ в осадок, Й 50 97,6 50 98,9 50 99,5 50 99,0 50 98,9 50 98,9 По комитета и открыт аушская н