Способ изготовления спеченных силицидных тел.

(11 Р м : а1 И 5"11 Я дписная грутга1 б 1 Заявитель транная фирм Акциеболагет Кант ьные изооретатели иств иностранцы Нильс Густав Шревелиус и Стирбырн Альбе(Швеция)ПЕЧЕННЪХ СИ СОБ ИЗГОТОВЛЕН явлено 5 мая 1959 г. за627325/22 в Комитет по дела открытий при Совете Министров СССР зооретении Опубликовано в Б 1 оллетене изобретений9 за об Изобретение касается способа изготовления силнцндных тел методом порошковой металлургии.Сущность предлагаемого способа состоит в том, что для получения силнцидных тел, проводящих электрический ток при высоких температурах, силициды молибдена в порошкообразном виде (с размером части Р менее 1 О мк) смешивают с глинистой суспензней, содс 1 Кащей бентонит, полученную смесь спекают сначала в восстановительной среде при 1000 - 1400, а затем в окислительной при 1400" и выше.Технологический процесс ведут в следующей последовательности, Сначала порошкообразный молибден с размером частиц 40 - 50 ик и чистотой 99,8% смешивают с порошком кремния чистотой 99% и размерами частиц, проходящими через сито 150 меш, при соотношении компонентов 63% 1 весовых) молибдена и 37% кремния. Полученнун таким путем смесь нагревают в атмосфере водорода до 1200 и получают спекшуюся массу дисилицида молибдена. Затем дисилицид молибдена дробят любым известным способом до крупности частиц менее 1 ил и подвергают мокрому размолу в шаровой мельнице с получением частиц крупностью от 4 до 8 лк, Такой порошок содержит 63,0% молибдена, 36,6% кремния и 0,4 о, железа, После этого порошок дисилицида молибдена высушивают под вакуумом для предохранения от окисления.Порошкообразный дисилицид молибдена является пирофорным веществом, поэтому его заливают смесью холодной воды (85% ) и бентонита (15%) и энергично перемешивают при помощи мешалки,Бентонит в своем составе содержит 60% кремнезема, 20% (окиси алюминия, 15% воды и 5% примесей окисла железа, кальция, магния, натрия.Соотношение компонентов в полученной смеси составляет 5% (повесу) бентонита и 95% дисилицида молибдена. Для доведения влаги всмеси до 8% ее обрабатывают в обогреваемой мешалкеПолученную таким путем пластичную массу формуют в вакуумпрессе в заготовки диаметром 50 лсл.На фиг. 1 изображена схема формования изделий; на фиг. 2 -трубчатая печь в разрезе,Заготовки 1 помещают в цилиндр 2 формовочной машины, поршень3 которой через мундштук 4 выдавливает стержни 5 необходимого ди.аметра. Затем стержни сушат при повышении температуры до 35 и снижении влажности воздуха от 100 до 50% в течение 50 - 100 час. Послеэтого стержни становятся сухими и твердыми,Спекание (обжиг) стержней проводят в две стадии, первая из которых представляет собой безокислительный нагрев. Затем полученныеизделия (стержни) загружают в печь, которая состоит из труб б, помещенных в камеру 7. Стержни б вставляют в трубы в печи, Через патрубок В в трубе б подают водород, который по выходе из патрубка 9 скигаеся, в целях предосторожности.Торцовые отверстия труб б закрывают огнеупорным сыпучим ма.териалом 10, Одновременно с подачей водорода в течение 12 час ведутнагрев печи до 1050 и при этой температуре выдерживают около 4 час(до их спекания), После такой обработки материал стержня дает усадку, становится плотным и менее пористым (пористость составляе15 - 20% к объему стержней).После четырехчасового спекания стержни охлаждают в водородедо комнатной температуры. Затем их продвигают со скоростью 5 с,я/яинчерез трубчатую (на чертеже не показана) печь с нагревательными и охладительными зонами, промываемыми водородом, и выдеркивают прн1300 - 1350,Далее стержни в подвешенном (вертикальном) состоянии подвергают окислительному нагреву на воздухе путем пропускания через нихэлектрического тока. Температура стержня повышается за 30 сек до1050, и при такой температуре изделие выдерживается около 5 лин, етечение которых благодаря свободномч доступу кислорода воздуха роисходит окисление стержня и образование на его поверхности стеклообразного слоя, защищающего стержень от дальнейшего окисления.При температуре выше 1100 материал стержня становится пластичиым и его можно легко деформировать, придавая ту или иную форму.После окислительного обжига пористость продукта находится в пр=.делах от 0 до 5% по объему, что соответствует плотности 5/7 г/слз, Сопротивление изгибу при комнатной температуре составляет 50 кг/лиРПо минералогическому составу материал содержит 82 объемных процента дисилицида молибдена и 18% стеклаДля увеличения прочности стержней в процессе приготовления смеси дисилицида с водным раствором бентонита к ней добавляют 5,34 части (по весу на 1 часть бентонита) слабого раствора борной кислоты ссодержанием ее в количестве 0,1875%,После тщательного перемешивания в вакуумной мешалке, сушки,обжига и спекания при 1050 материал окончательно спекают при 1500"128387 на воздухе. Это дает увеличение сопротивления изгибу образцов материала на 30% и способствует исключению хрупкости его при 1000 - 1450Предмет изобретенияСпособ изготовления спеченных силицидных тел путем прессования порошка с последующим двухстадийным обжигом, отличающийся тем, что, с целью получения спеченных силицидных тел, проводящих электрический ток при высоких температурах, в смесь исходных порошков крупностью до 1 О мк вводят глинистую суспензию, содержащую минерал бентонит. Фиг. /иг