Способ получения хлорат-магниевого дефолианта

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН13 . 11 Р 1 йь т ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Институт химии АН ТССР(56) Авторское свидетельство СССР120080, кл. А 01 Я 59/06, 1959.Авторское свидетельство СССР1096202, кл. С 01 В 11/14, 1984, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАТМАГНИЕВОГО ДЕФОЛИАНТА(57) Изобретение относится к способам получения хлорат-магниевого дефолианта, используемого для искусственного удаления листьев сельскохозяйственных культур. Целью изобретения является упрощение и интенсификация процесса, а также повышение,801274991 А 1 С 01 В 1 1/14 // А 01 1 М 59/06 содержания основного вещества в готовом продукте. Хлорат-магниевый дефолиант получают путем смешения природного бишофитного рассола и хлорат-хлоридного щелока электролизного производства хлората натрия при 80 - 95 С с последующей вакуумвыпаркой до отношения МдС 12/ЫаС 1 Оз, равного 0,48 - 0,50. Полученную при этом суспензию разделяют на осадок хлорида натрия и фильтрат, который упаривают с получением осадка, возвращаемого на стадию смешения исходных растворов, и маточного раствора, который далее подвергают охлаждению с получением жидкого готового продукта и осадка, возвращаемого на стадию упаривания фильтрата. Осадок же хлорида натрия, полученный на стадии вакуумвыпарки, промывают, а промыв ные воды подают в голову процесса на стадию смешения исходных растворов.Изобретение относится к технологии получения дефолиантов для искусственного удаления листьев хлопчатника, риса и других культур, в частности к получению хлоратмагниевого дефолианта. 5Цель изобретения - упрощение и интенсификация процесса получения хлорат-магниевого дефолианта и повыпецие содержания основного вещества в продукте.Сущность изобретения заключается в том, что в качестве исходного сырья для конверсии берут не готовые товарные продукты - хлорид Мд и хлорат Ма, а бишофитцый рассол, получаемый при переработке природного сырья, и хлорат-хлоридный щелок электролизного производства хлората Ма, причем химическое взаимолействие указанных компонентов и вакуум-выпарка проводятся одновременно, процесс осуществляется постадийно с возвращением осадков и промывных вод на соответствующие стадии для более полной конверсии и уменьшения 20 количества отходов.Пример. На первой стадии в реактор вводят 1072,7 кг бишофитного рассола состава, мас. %; МЫС: 26,77; Мп 80 5,90; ХаКС 2,64; Н 20 64,5, примеси 0,3; 1518,66 кг электролита состава, мас. %: ХаСОз 27,82;1 Х)аС 11,53; НзО 60,65; 810 кг промывного раствора четвертой стадии состава, мас. %: Мд(СОз) з 8,71; МдС 2 5,9; х)аСОз 30,91;1 ХаС 15,54; Ка 2804 1,3; Н 20 37,64; 553,8 кг осадка второй стадии состава, мас.Мд(С 10 з) з 6 Н 20 18,99; Мд (С 10 з) 24 НзО 17,45; КаС 10 з 34,96; МаС 20,43; Хаз 801 8,1 7.Образующуюся пульпу цецтрифугируют при 89 - 90 С и получают осадок (913,21 кг) и фильтрат (2093,40 кг). Осадок промывают З 5 в четвертой стадии. Состав фильтрата, мас. %: Мд (С 10 з)6 НзО 60,69; )х)аС 10 з 5,59; м(аС 8,13; 1 х)аз 804 2,32; Н,О 23,28.Во второй стадии к фильтрату добавляют осадок, полученный на третьей стадии пре О дыдущего цикла, в количестве 542,18 кг Смесь подвергают выпарке при 1 80 - .90 С, получают пульпу и конденсат. Состав получаемой пульпы (2095,99 кг), мас.МД(СОз) з 6 НзО 55,65; Мд(СОз)з 4 Н О 24,62; МаС 10 з 5,89; ХаС 1 1,52; Хаз 80 з 2,31. Пульпу цецтрифугируют при 8090 С ц получают 553,81 кг осадка следующего состава, мас. % Мп (С 10 з).6 НзО 18,99; Мо (С 10 з) Х Х 4 Н,О 17,45; ЯаС 10 з 34,62; Ма С 20,43; )х)а 280 8,17. Осадок возвращают в первую стадию следующего цикла. Фильтрат в количестве 1542,18 кг содержит, мас. %: Мд (С 10 з) 2 6 Н 20 68,27; Мд(СОз) з НзО 21,18; МаСОз 0,77; МЫС 2 4 НЯ 4,13; х)аС 5,44; Ха 80,1 0,21. На третьей стадии фильтрат охлаждают до комнатной температуры и получают 542,18 кг осадка следующего состава, мас. % Мд (С 10 з) гбНзО 59,04; Мд (С Оз) з 4 НгО 25,38; 4 аСОз 2,20; МаС 12,72; МЕСЬ 4 Н 20 0,66. Осадок возвращают на вторую стадию следующего цикла.Фильтрат целевого продукта в количестве 1000 кг имеет следующий состав, мас. %: Мд (С 10 з) з 6 НзО 73,27; Мд (С Оз) 24 Н 20 18,90; МоГ 4 Н О 6,02; ХаС 1,49; Ха.80 з 0,32. Целевой продукт содержит 92,17 мас. % гекса- и тетрагидрата хлората магния в пересчете на гексагидрат 95,2 мас. %.На четверой сталии промываю осадок, полученный в первой стадии. Осадок в количестве 913,21 кг содержит, мас. %: МаС 68,15; Мд(СОз) 2 6 НзО 11,23; МдС 26 НзО 11,64; МазЯО. 8,98. Осадок промывается при комнатной температуре электролизцым щелоком. Осадок хлорила натрия (611,25 кг) после промывки имеет следующий состав, мас. %: МаС 98,50; Маз 801 0,15; Мо(СОз)0,15; Мп С э 0,17; НзО 1,03. При промывке осадка получается 209,62 кг промывных растворов слелующего состава, мас.Мр(С 0 ) 871; Мф 1 59; хаС 10 3091; МаСОз 20,70; ХаС 10,43; Маз 801 6,71; НзО 44,61. Промывной раствор выпаривают при 100 - 20 С до содержания общей воды 30 - 36 мас. %. Получают 328,20 кг конденсата (выпарецной воды) и 881,42 кг пульпы. Пульпу разделяют при 110. - -120 С. Осадок в количеств 71,68 кг содержит, мас.Ма 2804 98,50; МаС 0,3; Н 20 1,20.Фильтрат в количестве 810,00 кг имеет следующий состав, мас. %: Мд(СОз) г Х Х 6 Н 20 13,63; МдС 1 з 6 НзО 12,60; ХаС 10 з 30,91; 1 хаС 1 15,54; Ха 0 з 1,30; НО 26,02.Фильтрат подается ца первую стадию для проведения конверсии бишофитного рассола с хлорат-хлорилцым щелоком электролизера. Этим начинается новый цикл.Основные преимущества производства хлората магния конверсией бишофитного рассола с хлорат-хлорилным щелоком электролизера заключаются в следующем: для производства лефолианта используется более дешевое исходное сырье; полученный продукт содержит 92,17 мас. % гекса- и тетрагидрата хлората магния, что в пересчете ца гексагилрат составляет 94 - -95 мас. %, це имеет в своем составе балластных компонентов, засоляющих почву и сцижаюгцих содержание действуюгцего вещества и эффективность дефолианта.формула изобретенияСпособ получения хлорат-магниевого дефолиацта путем конверсии хлорида магния и хлората натрия при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса и повышения содержания основного вещества в готовом продукте, конверсии подвергают1274991 Составитель И. Симулина Редактор Е. Папи Техред И. Верее Корректор Л. Патай Заказ 6530/18 Тираж 450 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП мПатент, г. Ужгород, ул. Проектная, 43природный оишофитный рассол и хлоратхлоридный щелок электролизного производства хлората натрия при 80 - 95 С с последующей вакуум-выпаркой смеси при остаточном давлении 0,15 - 0,05 ати до отношения МдС 12/ЯаС 10 з, равного 0,48 - 0,50 и Ж;Т = 1;(2 - 2,5), разделением полученной суспензии на осадок хлорида натрия и фильтрат, упариванием последнего с получением осадка, возвращаемого на стадию конверсии, и маточного раствора, который далее подвергают охлаждению с получением жидкого 5 готового продукта и осадка, возвращаемогона стадию упаривания фильтрата, причем осадок хлорида натрия, полученный на стадии вакуум-выпарки, промывают с последующей подачей промывных вод на стадию конверсии.