Способ получения 2, 3-диметилбутена-2

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН А 1 49 ОО 1)4 С 07 С 2 САНИЕ ИЗОБРЕТЕН ВИДЕТЕПЬСТ Н АВТОРСКОМ ОСУДАРСТВЕКНЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Институт химии Башкирскогофилиала АН СССР(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3-ДИМЕТИЛБУТЕНАпутем димеризации пропилена в жидкой фазе при 0-25 С в приосутствии каталитической системы, включающей Бис(триизопропилфосфин) никельдихлорид и сесквиэтилалюминийхлорид, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности процесса, используют каталитическую систему, дополнительно содержащую триэтилалюминий при атомном соотношении Н 1:АХ сесквиэтилалюминийхлорида:АР триэтилалюминия, равном 1:(15-30):(3-8).Изобретение относится к цеФтех 17 мическому синтезу в чястнОсти к -ПособУ 1 ТОЛУЧЕНИя 2дИМЕТИЛб у ГЕ НЯ л, который используется для г 1 роизводствя С ИНТЕ Т 1 "ЕСКОГО К ЯУЧт)К Я ЛЛ" 7 В Елнтт л - ния Октянов 010 числа мотсрць 1 х топлив и для синтеза синтетического пире-, троица Фенпропятрин.Цель изобретения - поРь шецие селективности образования .,3-димети.1 - бутеназа счет испсльзовяния кятялитической системы, включяющеи о 77 С - (триизог 7 ропилФосФин) никельцихлориг 1сесквиэтилалюминийхлорид и триэтил - алимин 17 й при атомном соотношении Иьсесквиэтилал 10 минийхл 01 рида 4 11 (С 1)А 1 тризтилалюминия АЗ(Б) равном 1 (15-30): (3-8) .П р и и е р 1. В реактор, снабженный углекислотным холодильникоу 7, магнитной мешалкой и барботером для подачи газа в токе аргона загружают 0,055 г (7.-С Н ), Р И 1.СХ в 100 м 11 хлорбензоля. Смесь охлаждают до 0, насыщают газообразным пропиленом, дооявляют гептановый раствор (СН,) А 1;2 и з" ( атомное соотношение И.: К 1. = 5 : 1) и (С, Н.), А 7 СХ (АХ: М 7. = 20: 1) иБЗ "й 3г 1 роводя" димеризацию пропуская 20 г пропилепа со скоростью 200 мл/ч.,:1 77 7.7 ер-зэ 1 п 1 н Г 1 рекрящяОХ пода.чу ПООпипеця и выдер;".Ивяют реакционную смес - ., ГОи О 75 1 п:,11. После зт 010убьляц-. Охг:яждение постепенно 710 д - г,нхю 1 я 10 т те 1 п 7 еряту 7)у до комнатной и продог 1 жяют перемепивание еще - 30 ми 1 Реакцию Остянавл 1 пвяют цобав;1 ениеу 1 спирта. Перегонкой получают 18 г димерной фрякции, Б которой содержится до 80% 2 3-циметилбутена - 2,8% 23-димст 71 лбутеня - .,12% метилпентенов, Конверсия пролцлена 90%. РектиФикяцией выделяют 120 г целевого продукта 99%-ной чистоты, Т.кип. 12 - 74 С. П р и м е р 2. В реактор загружают 0,.055 г 1 (1.-С.Н Р 1, Е 1 С 1-Л 1,Зв 100 мл хлорбенэола, вводят гептаковыи раствор (С Н), А 7, (С,Н), А 5, С 1; (атомное соотношение М 1:М(К):А 1(С 17)=: =1:3:20) и димеризяцию прог 1 илена проводят по методике, описанной в примере 1. Получают 15,8 г смеси димеров с конверсией пропиленя 79%. 5,". Смесь димеров состоит из 74% 2,3- -диметилбутеня, 18% 2,3-диметипбутенаи 8% метилпентенов П р и м е р 3: В реактор загружают 0,055 г катализатора в 100 млхлорбензола и добавляют сокатализаторы в соотношении Ы 1:А 7,(К):АУ(С 2) =- 1:6;,20, Димеризацию проводят пометодике, описанной в примере 1. Получают "7,5 г 11 имернс й Фракции, состоящей из 70% 2,3 -дияетилбутена,18% 2,3-диметилбутенаи 12% метилпентенов. Конверсия пропилена 87,5%,П р и м е р 4. В реактор загружают 0,055 г катализатора в 100 млхлорбензоладобавляют гептановыйраствор (С,Н;)эА 7 и (С,Н)зА 1 С 7 з всоотношении 111;А 1(Е):А 5(С 7) =1:5:25Димеризапию провоцят по методике,описанной в примере 1, Получают 18 гсмеси димеров состоящей из 78% 2,3"диметилбутена, 12% 2,3-диметилбутена, 10% метилпентенов. Конверсия пропилена 907П р и м.е р 5. В реактор загружают 0,055 г катализатора в 100 млхлорбензоля, гептановый раствор(СН)з АЯ и (,С 1 Н 5)7 АХ СМ в соотно 1 пени 71 И 7.;АУ(Н);А.г(СХ) =1:3:15. Димеризяцию проводят как в примере 1. По,-уча 1 от 16 г димерной Фракции, в которой содержится 667 2,3-циметилбутенав, 22% 2,3-диметилбутенаи 12%метиппентенов: Конверсия пропилена 807.П р и м е р 6, Димеризацию проводят по методике, описанной в примере 1, в присутствии 0,055 г катализатора в 100 мл хлорбензола. Добавляютгептановьгй раствор (СН) А 1 и.-.оотношении Из.: АХ(Ю:АХ(С 2) =.1: 8: 30.Димеризацию пропилеца провоцят пометодике, описанной в примере 1,11 олуча 1 от 16,5 г смеси д 7 гмеров, состоящей из 67% 2,3 -диметилбутена,3% 2,2 -димстилбутенаи 20% метил.,ентвнов. Конверсия пропилена 82,57.Уменьшение количества (С Н) А 1Узи (С,Н ) А 2 С 17 в мень 1 пую сторону07 носительйо нижних пределов приво 11 ип к снижению как селективностино 2,3-диметилбутену, так и конвер 3 1249008 4сии пропилена. Увеличение количества селективности по 2,3-диметилбутену(С Н,)д А 2 и (С Н )з АЮСУ в боль- в результате образования в процессе шую сторону относительно верхних димеризации больших количеств изомерпределов также приводит к уменьшению ных метилпентенов.Составитель А. Петрусенко Техред Г,Гербер Корректор Е. СирохманРедактор Н. БобковаЗаказ 4196/24Тираж 379ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4