Способ получения олигоизопрена с концевыми функциональными группами

(5 ВСЕО)ВРН йкТ.;ЗВ 3 фй;).;ЗЕИВ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН следователь ещевой идкие свидетельство ССС С 08 Г 4/00, 197 Ьвай ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Центральный научноский институт бумаги(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОИЗОПРЕНА С КОНЦЕВЫМИ ФУНКЦИОНАЛЬНЬМИ ГРУППАМИ полимеризацией изопрена в среде органического растворителя в присутствии инициатора, о т л и. ч аФю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода олигомера и степени его гомогенности по молекулярной массе, а также упрощения технологии процесса, в качестве инициатора применяют 10-507 (от массы мономера) каолина в А 0-форме.1 1242491 2Изобретение относится к получению 15% и каолина в А 1-форме 307, от массыолигомеров низкой контролируемой мопе- изопрена.кулярной массы, в частности олиго- П р и м е р 4 (контрольный). Олииэопрена с концевыми карбонильными гомер получают аналогично примеру 1,и гидроксильными группами, и может 5 при этом расход изопрена 100 г, этилбыть использовано в нефтехимической бензола 537 и каолина в А г,-форме 107промышленности, а олигомеры - в ка- от массы изопрена,честве диспергаторов и стабилизаторов П р и м е р 5 (контрольный). Олиуглеродных паст, используемых при гомер получают аналогично примеру 1,производстве лент для пишущих машин, 10 при этом расход изопрена 100 г, зтилкопировальной бумаги и т.п. бензола 507. и каолина в А 3 - форме 87,Цель изобретения - повышение от массы изопрена.выхода олигомера и степени его гомо- П р и м е р б (контрольный). Олигенности по молекулярной массе, а гомер получают аналогично примеру 1,также упрощение технологии процесса. 15 при этом расход изопрена 50 г, этилМетодом хроматографии установлено, бензола 357 и каолина в А -формечто олигомеры изопрена представляют 557. от массы изопрена,собой однородные по составу продукты. П р и м е р 7 (контрольный), ОлиСодержание кислородных групп в гомер получают аналогично примеру 1олигомерах определяют по, элементному 20 при этом расход изопрена 50 г, этилсоставу. беизола 157 и каолина в А 1-форме 307Методом ИК-спектроскопии найдено от массы изопрена.что в качестве кислородсодержащих П р и м е р 8 (контрольный). Олигрупп в олигомер входят карбониль- гомер получают аналогично примеру 1ные и незначительное количество гид" 25 при этом же расходе реагентов, Однакороксильных групп, что соответствует в качес.тве инициатора используют приполосам с максимами поглощения родный каолин (10% А 1-форме и 90%при 1720 и 3450 см Иа-формы).Гомогенность распределения олиго- Использование природного каолинамера по молекулярной массе оценивают приводит.к сокращению выхода олигомера30по соотношению средневязкостной по сравнению с А 1-формой каолина (табМ и среднечисленной М молекулярной лица).Вмассы. П р и м е р 9 (по прототипу), ПроПри гомогенном распределении воцят полимеризацию иэопрена в присутМ /М = 1, при негомогенномвыше 1. ствии гидроперекиси кумола. ПриЗ 5 этом расход изопрена 50 г гидропереП р и м е р 1, В колбу заливают киси кумола 427. и растворителя100 г изопрена, 50 г этилбензола (ацетона) 2207 от массы исходного иэо -(507 от массы изопрена), перемешивают пренаи всыпают 10 г каолина в А 1-форме Результаты испытаний приведены в(107 от массы изопрена). 40 таблице.В результате протекания реакции Олигомер растворим только в неполяполимеризации температура реакцион- рных растворителях. Сравнение приве-ной смеси повышается до 30 С. денных результатов с результатамиРеакцию ведут 2 ч. Раствор образо- примеров 1-3 показывают. преимуществававшегося олигомера фильтруют и 45 предлагаемого способа по сравнениюфильтрат упаривают на роторном испа- с известным,рителе. Анализ данных таблицы показывает,Выделенный олигомер взвеши- что при расходе каолина в А -формевают для расчета выхода и проводят менее .107. начинает снижаться выход ре"анализ укаэанными методами. 50 акции, При увеличении расхода каолинаП р и м е р 2. Олигомер получа- в А 1-форме выход олигомера достаточют аналогично примеру 1, при этом но велик. Однако повышение его расходарасход изопрена 100 г этилбензола 207 более 507 не целесообразно, так как)ог массы изопрена, каолина в А 1-фор- возрастает вязкость реакционной масме 507 от массы нзопрена. 55 сы.П р и м е р 3 Олигомерпопучаютаналогично примеру 1, при этомрасход изопрена 100 г, этилбензола При расходе растворителя менее 207. существенно падает концентрация кислородсодержащих групп в олигомере,ше также степень гомогенности помолекулярной массе (М /М) 1,051, 1 вместо 1,9) . Упрощается технологияпроцесса за счет меньшего количестваиспользованного растворителя (20507. от массы мономера вместо 2207) именьшей температуры процесса (20 -30 вместо 100 С) .атора,Е к массемономера олигомера Предлагаемый 1(Иувестный) 10 870 1,12200 1,9 2 70 4 25 50 30220 100 2,0 9 42 Составитель А.ГорячевТехред М.Ходанич Корректор В,Синицкая Редактор Н.Рогулич Заказ 3666/25 Тираж 470 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113,35, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул.Проектная, 4 3 12424 Увеличение, расхода растворителя более 507. не сопровождается повышением качества целевого продукта и выхода реакции. 5Как видно из таблицы, выход предлагаемого олигомера значительно выше, чем известного (96-97 вместо 257), вы 850 1,07 870 1,14 860 1,05 860 1,1 870 1,1 Содержаниекислородныхгрупп наодну молекулу олигомера