Способ определения триэтаноламина в технологических водах

1239 Т а блица 1 Оптическая плотность Концентрациясоли меди, мг О;075 0,225 10 0,350 0,350 0,350 О,350 20 30 40 0,350 50 Изобретение относится й аналитической химии, а именно к способам определения триэтаноламина в техно логических водах.Целью изобретения является повы шение точности способа за счет оптимизации условий выполнения анализа.П р и м е р. Аликвотную часть исследуемого раствора, содержащего 35 г/л триэтаноламина (ТЭА), помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют последовательно 25 млраствора серно-кислой меди, содержащего в. 1 мл 2 мг меди, 20 мл 15 23-його раствора гидроксида натрия " и воду до метки. Полученный раствор с рН .12,64 фильтруют, отбрасывая.первые порции фильтрата, в кювету,с толщиной слоя 50 мм и измеряют опти ческую плотность раствора на фотоэлектроколориметре фЭКсо светофильтром У 8. По величине оптической плотности исследуемого раствора устанавливают содержание триэтанолами- ,. 25 на по градуировочному графику.Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 мл отбирают пипеткой 1,0; 2,0;3,0 мл и т.д. стандартнбго раствора 30 триэтаноламина, содержащего 1 или 5 мг триэтаноламина в 1 мл, добавляют последовательно 25 мл раствора серно-кислой или хлорной меди (14) (2 мг меди в 1 мл), 20 мл 2%-ного раствора гидроксида натрия и водой доводят до метки. Раствор фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата, в кювету с толщиной слоя 50 мм и измеряют. оптическую плотность. 40По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим концентрациям триэтаноламина строят градуировочный график в координатах:/ количество триэтаноламина в милли граммах - оптическая плотность исследуемого раствора.Содержание триэтаноламина (х) в г/л вычисляют по формулех 50а где ш - количество триэтаноламинанайденного по градуировочному графику, мг;а - объем аликвотной части исследуемого раствора, мл. 563 .2Величина аликвотной части зависит от градуировочного графика, Получаемая оптическая плотность раствора должна находиться в пределах прямолинейного участка градуировочного графика. Для анализа неизвестного об- . разца отбирают несколько аликвот, различающихся между собой в два или несколько раз, Нижний предел определения триэтаноламина ограничен чувствительностью фотометрического метода (около 2 мг триэтаноламина в аликвотной части), Верхний предел определения триэтаноламина составляет 50 мг в аликвотной части.В табл.1 приведены значения оптической плотности растворов с содержанием триэтаноламина 20 мг в присут-. ствии 0,4 г едкого натра в зависимости от содержания меди. Как видно из табл,1 оптическая плотность раствора не зависит от концентрации меди в интервале весовых соотношений, 2:1-6При пересчете на различные соли меди это соотношение будет следующим ТЭА:Сц 3045 Н О - 1:2-12; ТЭА: СцС 12 Н 0-1:1,5-9,0 и ТЭА:Си(БО 4)к 6 Н 0-1:2,5-15,В табл.2 приведены значения оптической плотности растворов с содержанием триэтаноламина 20 мг в присутствии 10,20 и 60 мг меди в зависимости от содержания едкого натра.1239563 Х а б л и ц а 2 рН Оптическая плотность приконцентрации меди, мг Концент"рацияедкогонатра,г 10 20 60 0,05 0,240 0,260 0,275 0,275 0,275 0,275 0,240 0;260 0,275 0,240 12,05 0,260 0,10 0,275 12,51 0,20 0,40 12,64 12,76 12,89 0,275 0,275 0,50 0,60 0,275 0,275 0,275 1,00 13,01 1,50,1316 0,260 0,310 0,350 0,300 0,310 0,255.,2,00 ВНИИПИ Заказ 3388/42 Тираж 778ПодписноеПроизв.-полигр. пр-тИе, г. УжгороД, ул, Проектная, 4 Как видно иэ табл.2 при изменении ,содержания щелочи до 0,2 г (рН 12,51) оптическая плотность раствора изменяется одинаково во всех трех случаях и остается постоянной при содержании щелочи 0,2-1,0 г (рН 12,51- .13,01). С увеличением содержания щелочи вьппе 1 г в растворе происходят реакции, зависящие,.очевидно, от содержания меди и триэтаноламина. Таким образом, оптимальным для всех трех случаев является содержание щелочи в пределах 0,2-1,0 г, т.е. в интервале рН 12,51-13,01.Интенсивность окраски раствора (оптическая плотность при соблюденииусловий проведения способа - соотношении триэтаноламин:медь равном 2:1-6 в присутствии 0,2-1,0 г щелочи (рН 12,5-13,0) зависит прямо пропорционально от концентрации триэтаноламина.Существенное влияние на определение триэтаноламина оказывает марганец (больше 1 мг аликвотной части), алюминий (больше 5 мг),1магнии (больше 10 мг) и кальций(больше 10 мг), Их мешающее влияние,устраняют предварительным осаждениемв виде гидроокисей или карбонатов, вслучае марганца. Влияние. аммиакаустраняют предварительным кипячени ем.Способ позволяет определять триэтаноламин в .водных растворах,Ошибка определения составляет 2,35,47. в зависимости от исходного 40 содержания триэтаноламина. формула изобретения Способ определения триэтаноламина 45 в технологических водах путем обработки анализируемой пробы растворомсоли двухвалентной меди с последующим регистрированием цвета раствора,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, 50 с целью повышения точности способа,обработку анализируемой пробы ведутпри массовом соотношении трйэтанол".амина и соли меди в пересчете на