Спосов определения многоатомных спиртов

Союз Советских Социалистических Республик316007 Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства М ПК б 01 п 31/2 аявлено 18.11.1970 ( 1405843/2присоединением заявкиКомитет по делам зобретеннй и открыт при Совете Министра СССРПриоритетОпубликовано 01.Х.1971. БюллетеньДата опубликования описания 3.1,1972 К 543 85(088 Авторытзобретен С. Лурье и М кин ЬИБЛг,СтТ=тКА кондитерской сесоюзныи научно-исследовательскии инститпромышленности явител ОГОАТОМНЫХ СПИРТО ПОСОБ ОЙРЕ ЕЛЕ Изобретение отления многоатомнбита) в диабетилиях. льченного нссле. щего многоатоми сахара, отвевесах с точностью сн (д) рассчитыеску измесодержртосахараическихину навесг; продукт рты (спна тех 1. Вели формуле дуем ог ные сп шиваю до:О, вают п 5 дР объем мерной колбы, взятый для приготовления раствора навески, мл;предполагаемый процент содержания многоатомных спиртов и сахаров в исследуемом продукте. раств де при нно пе Навеск ванной в количеств 500 мл Общее Быш ать Затем нагретую взбалтыв ром охла этого к 15 мл 1 тываютне должно пре количество раствора250 мл.колбу помещают вдо 70 С, на 15 миная раствор. Далееждают и производяткидкости в колбе пн. раствора сульфати приливают такой о водяную баню,периодически колбу с раствоосаждение. Для риливают 10 - а цинка взбачбъем 1 н. растосится к способам опреде х спиртов (ксилита и сор ских кондитерских изде Известен способ определения многоатом ных спиртов в присутствии сахаров в смеси путем подготовки пробы и окисления ее с последующим расчетом содержания исследуемых спиртов.Однако этот способ не позволяет опреде лять наряду со спиртами сахаров, находящихся смеси, а также не обеспечивает необходимую точность анализа.С целью возможности определения, наряду со спиртами, сахаров, находящихся в смеси, 15 а также повышения точности анализа по предлагаемому способу окислению подвергают часть исследуемой пробы с использованием в качестве окислителя сернокислого раствора двухромовокислого калия с последую щим определением суммы спиртов и сахаров по оптической плотности; определение сорбита производят в смеси с другими сахарами и ксилитом путем добавления в исследуемую пробу молибденовокислого аммония, а коли чественное содержание ксилита находят расчетным путем по разности между суммой многоатомных спиртов и сахаров и содержанием сахаров и сорбита, условно выраженных в сахарозе. 30 яют в теплой дистиллиромпературе не выше 70 С и носят в мерную колбу нагде К- поправочный коэффициент для сахарной шкалы саха риметра приопределении сорбита (0,175),- показания сахариметра для молибденовото раствора,- показания сахариметра для водного раствора,объем мерной колбы, использованной для растворения навески, мл(500),- объем фильтрата А. взятый дляанализа, мл (50),- на веска, г. Определение содержания ксилита производят расчетньв путем по разности между суммой содержания много атомных спиртов (спиртосахаров) и сахаров, выраженньх в сахарозе, и содержанием сорбита, сахарозы и лактозы, также Выраженныы В сахаразе по формулех - р+ ся, +сй,)ФРз 3вора едкого натра, который установлен опытным путем при титровании соответствующего объема раствора сульфата цинка с фсполфталеином (введенпя фенолфталеипа в раствор навески не допускается). Содержимое колбы взбалтывают, доводят объем раство" а до метки дистиллированной водой, ;еремешивают и фильтруют в сухуо колбу через бумажный фильтр,Фильтрат А используют для опрсделеия мнагоатомных спиртов и сахаров.Для определения содержания сорбита к исследуемому раствору, содержащему сорбит, добавляют молибденовьй аммопий и 1 н, раствор серной, кислоты, Полученный раствор поляриметрируют.Лнализ проводят следующим образом.В мерную колбу (100 лл) пипегкой отмеривают 50 мл фильтрата А, Обьем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и поляриметрируют на сахариметре в трубке 200 лм при телпературе 20 С.Отсчитывают показания рабочей шкалы три раза. Для расчета берут среднее арифметическое значение фильтрата А.В другую херпую колбу на 100 мл пипеткой отмеривают 50 мл фильтрата А, прибавляют 4 г ъолибденовокислого аммония в порошке и 25 мл 1 и, раствора серной кислоты (мерным цилиндром).После полного растворения молибденовокислого аммония объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают, фильтруот и поляриметрируют так, как было указано выше. Отсчитывают значение А,.Содержание (С) сорбита вы исляот для сахариметра по формуле, %:С(А - А) 100Эд;4- содержание ксилита, %,- суммарное содержание всехмнагоатомных спиртов и сахаров, выраженное в сахарозе, %,- содержание сахарозы, %,- содержание лактозы, %,- содеожание сорбита %,- соответственно коэффициенты условного пересчета лактазы, сорбита и ксилита всахарозу0,9 б, Я 2==1,02, Рз=1,04. 5 1. С Л Ль Лг10 15 Для определения содержания сахаров (лактозы и сахарозы) к щелочному раствору мел, состоящему из сернокислой меди, цитрата натрия и углекислого натрия, приливают ра створ исследуемого изделия, содержащий 20 сахара, После кипячения, а для определениясахарозы - после предварительной инверсии и охлаждения определяют количество невосстановлепной меди титрованием гипосульфитом,25 Определение лактозы.В коническую колбу на 250 мл вносят пигеткой 25 мл щелочного цитратного раствора меди, 25 мл фильтрата А и бросают в колбу для равномерного кипения кусочек пемзы или Зо 2 - 3 кусочка пористой керамики. Колбу присоединяют к обратному холодильнику. Содержание (Х,) редуцирующих веществвычисляют по формуле, %: аУ 100 аУ1000 25 250 у Раствор в течение 3 - 4 мин нагревают докипения, кипятят 10 лин, затем быстро охЗ 5 лаждают под струей холодной воды,В остывшую колбу приливают 10 мл 30%ного раствора иодистого калия и 25 мл 25%кого раствора серной кислоты, Серную кислоту приливают осторожно, все время взбал 40 тывая жидкость, во избежание выбрасыванияее из колбы из-за выделившегося СО.После этого титруют выделившийся йод01 н. раствором гипосульфита до светло-зеленой окраски, затем приливают 2 - 3 мл ра 45 створа крахмала и продолжают титровать окрасившуюся в темно-синий цвет жидкость добелого цвета (цвет молока).Коптрогы опыт проводят в тех же условиях, для чего берут 25 мл щелочного цитрат 50 ного раствора меди и 25 мл дистиллированнои воды.Разность между величинами, полученнымипри контрольном опыте и при определении,соответствует количеству меди, восстановлен 55 ному. редуцирующими веществами в 0,1 н. раствора гипосульфига, По этим данным и таблице ГОСТ 5903 - 68 находят количество инвсртного сахара, мг, взятых 25 мл растворанавески испыпгусмого изделия,60(ГОСТ 5903 - 68),объем мерной колбы, мл,навеска изделия, г,количество взятого фильтрата А,лгг,1000 мг инвертного сахара,Содержание лактозы 11,) рассчитывают поформуле, %Ь=1, 1,54,где 1,54 - коэффициент для пересчета инвергного сахара в лактозу. 50 мл фильтрата А вносят пипеткой в мерную колбу на 100 лл, прибавляют 3 - 4 лл концентрированной соляной кислоты, вставляют в колбу термометр и ставят ее в водяную баню, нагретую до 80 С, доводят температуру раствора в течение 2 - 3 мин до 67 - 70 С и при этой температуре выдерживают раствор 5 мин. Затем, быстро охладив содержимое колбы до комнатной температуры, нейтрализуют соляную кислоту 25%-ным раствором едкого натра, прибавив одну каплю метилового оранжевого, до желто-оранжевого окрашивания и доводят раствор в колбе до метки,В полученном растворе определяют содержание инвертного сахара так же, как выше описано.Содержание общего сахара 11,), выраженного в инвертном сахаре, вычисляют по формуле %: количество инвертного сахара, лг(найденное по ГОСТУ 5903 - 68),объем мерной колбы, взятой длярастворения навески, лгл,навеска изделия, г,количество фильтрата А, взятогодля инверсии, мл,объем мерной колбы, в которойпроводилась инверсия, мл,количество раствора после инверсии, мл,мг инвертного сахара. Содержание сахарозы (5) вычисляют поформуле, %: где 1, - содержание общего сахара после инверсии, % 1 - содержание редуцирующих веществ до инверсии, %,0,95 - коэффициент для пересчета инвертного сахара в сахарозу.5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Определение суммы многоатомных спиртов и сахаров гксилита, сорбита, сахарозы и лактозы)1( раствору реактива (окислителя), состоящему из двухромовокислого калия и серной кислоты, приливают раствор исследуемого изделия, содержащий ксилит, сорбит и сахара (лактозу и сахарозу), и после кипячения определяют оптическую плотность. Определению предшествует построение калибровочной кривой.Для этого 0,5 г (-1-0,001) навески чистой сахарозы или сахара рафинада, предварительно высушенной в эксикаторе в течение 3 суток, переносят в мерную колбу на 250 мл, после растворения ооъем доводят до метки.В семь конических колб на 250 мл пипеткоп с предохранительным шариком осторожно отмеривают по 25 лл раствора двухромо-. вокислого калия и по 6,0; 6,5; 7,0; 7,5; 8,0;8 5 и 9 0 мл раствора сахарозы,Затем в колбы приливают соответственно 4,0; 3,5; 3,0; 2,5; 2,0; 1,5 и 1,0 мл дистиллированной воды, чтобы объем жидкости в каждой пз них равнялся 35 лгл.В колбы для равноъгерного кипения бросают кусочек пемзы или 2 - 3 кусочка пористой керамики и кипятят в течение 5 мин.Затем охлаждают, трижды определяют оптическую плотность прп синем светофильтре на ФЭ 1(-56 (кювета 5 лм, светофильтр 3) или на Ф 31(-М 1 кювета 10 лл) и вычисляютсреднее арифметическое значение результатов,По полученным данным строят график, откладывая по вертикальной оси оптическую плотность, а по горизонтальной - соответствующее количество сахар азы (количество введенного раствора сахарозы, лгг, умноженное на 2). График служит для определения результатов анализа. Проведение анализа. 20 мл фильтрата А пинекой переводят в мерную колбу на 100 лл и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой 1 раствор Б).В коническую колбу на 250 лгл пипеткой с предохранительным шариком осторожно отмеривают 25 л,г сернокислого раствора двухромовокпслого калпя, вводят 8,0 мл раствора Б и 20 лл дистиллированной воды. Туда же бросают кусочек пемзы или 2 - 3 кусочка пористой керамики. Нагревают на плитке до кипения и кипятят 5 лин. Осторожно охлаждают и определяют величину оптической плотности.Если величина оптической плотности больше 0,8 или меньше 0,15, то определение повторяют, изменяя количество раствора Б доведением дистиллированной водой объема смеси до 35 мл.Например, получен результат, при котором оптическая плотность оказалась 0,9, тогда вместо 8,0 мл берут 9,0 мл раствора Б и 1,0 мл воды.Прсдмет изобретения где Л - ( + 1 Я, + СР,) Составитель Г. Субботина Техред Т. УсковаРедактор В, Новоселова Корректор Т. Гревцова Заказ 3453/1 Изд.1440 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 475 Типография, пр, Сапунова, 2 По величине оптической плотности и калибровочной кривой находят соответствующее количество сахара в растворе цавески.Содержание суммы спиртосахаров и сахаров, условно выраженное в сахарозе (х), вычисляют по формуле:у аУ 100 100 500 а Р;дУ, 20 дЪ а - количество, найденпос по калибровочной кривой, лг,Ъ, и 17 - соответственно обьсмы мернойколбы и раствора Б, лл,,о - навеска изделия, яг,20 - количество фильтрата А, лл,100 - объем мерной колбы, взятойдля разведения, лил,Количество ксилита вычисляк)т по формуле: Способ определения многоатомных спиртовв присутствии сахаров в смеси путем подго тонки пробы и окисления ее с последующимрасчетом содержания исследуемых спиртов, отличтощдйся тем, что, с целью возможности определения, наряду со спиртами, сахаров, пахп ящихся в смеси, а также повыше пия точности анализа, окислению подвергают часть исследуемой пробы с использованием в качестве окислителя сернокислого ра.створа двухромовокислого калия с последующим определением суммы спиртов и саха ров по оптической плотности; определениесорбита производят в смеси с другими сахарами и ксилитом путем добавления в исследуе 1 яую пробу молибдеповокислого аммония, а количественное содержание ксилита нахо дят расчетным путем по разности между суммой многоатомных спиртов и сахаров и содержанием сахаров и сорбита, условно выраженных в сахарозе.