Способ атомно-абсорбционного анализа

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУ БЛИН АВ 1 Л 11 И"1 а ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ8 ТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ОРБЦИОННОГО ится к спектго анализаетения - сниения и улучшеза. Улучшерактеристик счет того,ого элементатор, нагруренняя позер дварительно ьмы. В свою 1 получаетс ечь а через о темпе кл а СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(71) Самаркандский ордена ТрудовогоКрасного Знамени государственныйуниверситет .им. Алишера Навои(57) Изобретение отноральным методам атомнматериалов. Цель изобжение пределов обнаружние правильности аналние метрологических ханализа достигается з. что гидрид анализируевводят в печь - атомитую до 350-450 С, внуоность атомизатора прекрывается пленкой сурочередь, пленка сурьмьпри пропускании стибиатомизатор, нагретуюего разложения. 2 з.пИзобретение относится к технике атомно-абсорбционпой спектроскопии и может быть использовано для экспрессного анализа следов мышьяка и стибина в природных и сточных водах, почвенныхвытяжках и других водных растворах.Целью изобретения является снижение пределов обнаружения и улучшение правильности анализа.П р и м е р Гидрид сурьмы из генератора пропускают через нагретый до 400 С атомиэатор. Происходит термодиссоциация стибина. В результате высокой адгезии между сурьмой и графитом внутренняя поверхность печи покрывается пленкой.Пленка сурьмы является катализатором, который увеличивает скорость разложения стибина и арсина и обеспечивает адгезию сурьмы и мышьяка. При атомизации мьппьяка и селена в результате достаточно высокого даво ления паров сурьмы при 1200-1300 С пленка сурьмы истончается и исчезает. При исчезновении пленки степень накопления мышьяка и селена снижается, и для определения мышьяка и селена требуется повторное нанесение пленки сурьмы. При этом толщина пленки определяет число анализов мышьяка 1 и селена, а ее каталитическое действие опРеделяется площадью пленки, которая зависит от геометрии атомизатора. При толщине пленки 0,1 мкм, число определений равно 50, с умень - шением ее толщины количество анализов мышьяка и селена на данной пленке уменьшается. Большая толщина не несет положительного эффекта, по-видимому, в результате того, что сурьма при температуре атомизации находится в виде расплава и возможны ее потери. Техника нанесения сурьмы сводится к .следующему.Гидрид сурьмы из генератора посту пает в нагретый атомизатор. Происходит термическое разложение стибина на внутренней поверхности атомизатора и сурьма оседает на ней в виде пленки.Температура накопителя-атомизатора при образовании пленки определяется его геометрией. Сам процесс протекает по законам гетерогенных реакций.55 Каталитическое действие сурьмы на процесс термического разложения гидридов мышьяка и селена, а также высокая адгезия между мышьяком и селеном с сурьмой позволяет обеспечить полное накопление анализируемого вещества, что снижает пределы С увеличением температуры скоростьреакции увеличивается. Порядок реакции термического разложения стибинаиз дробного становится равным едини це. Увеличивается диффузия стибина,что способствует повьппению диффузионного массопереноса к поверхности,на которой происходит реакция. Верхним температурным интервалом является по существу температура возгонкиили кипения сурьмы. Однако, повьппение температуры приводит к отдельнымнегативным явлениям. В результатеразложения сурьмы выделяется водород, которьп при температуре атомизатора выше 400 С возгорается наторцах накопителя-атомизатора, чтоповышает температуру контактов. Требуется разбавление стибина инертным 20 газом и уменьшение скорости его подачи в накопитель-атомизатор, чтоувеличивает время проведения этойоперации. Таким образом, температурные интервалы, выбранные нами, оптимальные для процесса образованияпленки сурьмы. При 350-450 терми-.ческое разложение протекает достаточно быстро, обеспечивается полноеразложение и не наблюдаются явления, 30 связанные с воспламенением водорода.В результате изложенного следует;отемпературный интервал 350-450 С обеспечивает оптимальный режим образования пленки сурьмы путем полного разложения стибина; температура меньше350 С приводит к увеличению времениополучения пленки, больше 400 С - квоспламенению водорода на торцахнакопителя атомизатора.о до В интервале температур 350-450 Сразложение протекает с достаточнобольшой скоростью, реакция термического разложения гетерогенна инеобратима. При увеличении темпераотуры свьппе 450 С эффективность на- .копления снижается, что объясняетсячастично возгонкой накапливаемогоэлемента с поверхности атомизатораза счет высокого давления паров Азои Бе при температуре больше 450 С.61 1 О Составитель О. МатвеевТехред Л.Олейник Корректор Е. Рошко Редактор В. Иванова Заказ 3388/42 Тираж 778 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, 0-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, гУжгород, ул. Проектная, 4 3 12395обнаружения до 1 О Х, обеспечиваетправильность анализа. Формула изобретения5 1, Способ атомно-абсорбционного анализа элементов, заключающийся в их концентрировании при введении гидрида анализируемого элемента в печь, атомизации и регистрации аналитического сигнала, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью снижения пределов обнаружения и улучшения правильности анализа, гидрид вводят в печь, нагретую до 350 - 450 С, внутренняя поверхность которой покрыта пленкой сурьмы.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что пленку сурьмы получают путем пропускания стибина через печь, нагретую до температуры его разложения,