Инверсионно-вольтамперметрический способ определения тиосульфат-ионов

(5 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЦТФ ПИСА ОБРЕТЕНИ У СВИДТЕЛЬСТВУ(71) Тюменский индустриальный интут им, Ленинского комсомола(56) Авторское свидетельство СССРВ 949477, кл. С 01 Н 27/48, 1982.Бусев А,И , Симанова Л.Н, Аналитическая химия серы, и.: Наука, 19с. 144. стнАКПЕР ОИЕТРИЧЕС ТИОСУЛЬФАТ ится к области частности к(57) Изобретение отнаналитической химии,вольтамперометрическому способу определения тиосульфат-ионов в водных ратворах, Способ основан на концентрировании на электроде продукта взаимодействия тиосульфата с материаломэлектрода. С целью повышения чувствительности и селективности определения, тиосульфат-ион концентрируютна серебряном электроде на фоне 0,050,20 И индифферентного электролитав диапазоне потенциала от +0,45 до+0,75 В с последующей .регистрациейкатодных поляризационных кривых прилинейной развертке потенциала в диапазоне от -0,60 до -0,90 В. Это позволяет определять тиосульфат-ион вприсутствии сульфатов, иодид-ионов ихлорид-ионов. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.12 Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому способу определения тиосульфат-ионон в водных растворах.Цель изобретения - увеличение чувствительности н селективности определения.На Фиг. 1 представлены вольтамперограммы 0,1 М раствора СНСООИа, содержащего 2 1 О (1), 4 10 (2), 6 10 (3) сиосульфат-ионов, время электроконцентрирования 10 мин, потенциал электронакопления +0,60 В, на фиг. 2 - зависимость высоты катодного пика от концентрации тиосульфат-ионов в О, 1 М растворе СН 1 СООИа, время электроконцентрирования 5 мин при потенциале +0,65 В.П р и м е р 1. Определение тиосульфат-ионон н сернокислом аммонии.К горячему (60 70 С) раствору, содержащему 2,64 г сернокислого аммония в 20 мл воды приливают под тягой при перемешивании раствор, содержащий 3 г гидроксида калия в 60 мловоды, нагревают до 80 С, выдерживают до полного удаления аммиака, охлаждают и подкисляют серной кислотой до рН 7, Раствор доводят надой до 100 мл, часть переносят в электрохимическую ячейку, деаэрируют током инертного газа. Серебряный электрод полируют механически, споласкивают спиртом, промывают бидистиллированной водой и переносят н ячейку.При продолжительности электролиза 10 мин предлагаемый способ позволяет-ьопределять 2 10 г-ион/л тиосульфатиона н растворе с относительным отклонением, не превышающим 67.П р и м е р 2. Определение тиосульфатов в электролите для цианистого меднения.К 5 мл раствора электролита добавляют 20 мл 407-ного раствора фор 36357 1мальдегида, затем 10 мл 407-ной уксусной ки"лоты. Раствор водой доводятдо 100 мл и помещают в электрохимическую ячейку, деаэрируют токоминертного газа, Серебряный электродполируют, промывают и переносят вячейку. Определение тиосульфат-ионаведут описанным способом. При продолжительности электролиза 10 мин 1 О предлагаемый способ позволяет онре делять 5 10 г-ион/л тиосульфат-ионав растворе с относительным стандартным отклонением, не превышающим 570,Определению тиосульфат-иона не ме шают сульфаты, которые не образуютн указанном диапазоне потенциаловмалорастворимых осадкон на серебряном электроде. Мешают эквивалентныеколичества иодид-ионов и десятикрат ный избыток хлорид-ионов. Формула изобретения 1, Инверсионно-вольтамперометри ческий способ определения тиосульфат-ионон путем концентрирования наэлектроде продукта его взаимодействия с материалом электрода с последующей регистрацией .катодных З 0 нольтамперограмм, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения, концентрируют тиосульфат-ион на серебряном электродена Фоне 0,05-0,20 М индиферентногоэлектролита в диапазоне потенциалаот +045 до +0,75 В с последующейрегистрацией катодных поляризационных кривых при линейной разверткепотенциала н диапазоне потенциалаот -0,60 до -0,90 В.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве индифФерентного электролита использованацетат натрия или аммония, нитрат калия или тетраборат натрия,1236357 ильева оставитель Л. ехред В.Кадар рректор В. Бутяг анку ктор дписное де изводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектна Заказ 3083/46 ВНИИПИ по 113035