Сорбент для жидкостной хроматографии

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1 7 20/ 01 Р 15 08 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) Н 111 Л. ег .а 1 "8111 са яе 1 апй сагЬосЬгош В шос 1 Идей юхгЬ рЬгЬа 1 осуапгпез аз згаг 1 опагу рЬазез дп яаз-зо 1 Ы сЬгошагодгарЬу" - Л.СЬгошаго 8 г., 1984, ч. 283, р. 77-88.Нашшегз М.Е, ег а 1 "Айзогрг 1 че ргореггез о 2 Б-суапоегЬу 1-М-шегЬу 1 ашыозд 1 са 1 п ЬЦЬ-регйогшапсе 1 щпЫ еЬгошаго 8 гарЬу" - Л.СЬгошаго 8 г., 1979, ч. 168, р, 9-15,О ат аро т в олеС4,5-5,5ОстальноеЯТОРСИОМУ СВИ(54)(57) СОРБЕНТ ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХМАТОГРАФИИ, содержащий кремнеземорганический азотсодержащий модифтор, о т л и ч а ю щ ий с я темчто, с целью повышения селективнсорбента при разделении полярныхматических соединений, он содержикачествемодификатора хлорметиливанный фталоцианин кобальта придующем соотношении компонентов,мХлорметилированныйфталоцианин кобальтаКремнеземВеличина ос при различном содержании модификатора, мас.Х Диэамещенныебензолы Г Г 5,5 4,7 4,5 4,2 Прототип Хлорнитробензол 1 ф 21 1 ю 18 119 1110 1102 1,27 1 в 20 1123 111 1 в 07 Хлорфенол Бромфенол 1,35 1,31 1,31 1,12 1,12 11230Изобретение относится к сорбентамдля хроматографии и может быть использовано для разделения полярныхвеществ методом жидкостной хроматографии. 5Цель изобретения - повышение селективности сорбента и сокращениевремени разделения полярных ароматических. соединений.Сорбент получают нагреванием в 1 Отечение 8 ч предварительно высушенного кремнезема с ди(хлорметил)фталоцианином кобальта формулыС НМ С 1 Со в среде подходящего растворителя, Содержание модификатора 154,5-5,5 мас;й от массы сорбента,Сорбент представляет собой порошок темно-зеленого цвета, насыпнойвес 0,8 г/смф.П р и м е р 1. 3 г кремнезема 20ри Силасорб, предварительновысушенного под вакуумом при 200 С,помещают в трехгорлую колбу с термометром, мешалкой и обратным холодильником и заливают раствором 1 г .,25ди(хлорметил)фталоцианина кобальтав 50 см свежеперегнанного пиридина,Нагревание проводят при 116 С 8 ч.Затем смесь фильтруют через стеклянный фильтр. Полученный осадок темно- ЗОзеленого цвета промывают пиридиномдо бесцветного фильтрата, потом изоФпропиловым спиртом или ацетоном идиэтиловым эфиром, Высушенный адсорбент готов для заполнения колонок.Анализ адсорбента на углерод даетзначение 2,887, что соответствует4,7 мас.Х, адсорбированного фталоцианина,П р и м е р 2. Адсорбент готовят 40,аналогично примеру 1, только 1 гди(хлорметил)фталоцианин кобальтарастворяют в 50 см диметилформамидамарки ЧДА и нагревание проводят притемпературе 153 С 8 ч. Анализ адсорбента на углерод дает значение 3,233,670 . 3что соответствует 5,27 мас.7. адсорбированного фталоцианина.П р и м е р 3. Адсорбент готовят аналогично примеру 1, но вместо силикагеля марки Силасорбисполь" зуют силикагель С-Э удельной поверхностью 260 м /г. На 3 г силикагеля берут 0,6 г ди(хлорметил)фталоцианина кобальта, растворенного в 30 см свежеперегнанного пиридина. Анализ адсорбента на углерод дает значение 2,783, что соответствует 4,5 мас.7 адсорбированного фталоцианина.П р и м е р 4. Адсорбент готовят аналогично примеру 1, но на 3 г Силасорбаберут не 1 г, а 5 г модификатора, растворенного в 100 см свежеперегнанного пиридина. Промытый до бесцветного.фильтрата и высушенный адсорбент содержит 3,373 угле:рода, что соответствует 5,5 мас. . адсорбированного фталоцианина и определяет верхнюю границу содержания модификатора в предлагаемом адсорбенте.П р и м е р 5. В условиях примера 1,3 г Силасорбамодифицируют 0,5, 0,3, О, 1 и 0,05 г хлорметилированного фталоцианина. Содержание углерода в готовых адсорбентах составляет 2,45, 1,53 0,89 и 0,613, что соответствует содержанию модификатора 4,0, 2,5, 1,45 и 1,0 Х соответственно.П р и м е,р 6. НФ колонках 10 х х 0,6 см, заполненных исходным. Силасорбоми полученными на его основе адсорбентами с различным содержанием модификатора, разделяют изомеры дизамещенных бензолов. Элюент - гексан, расход 1 см/мин.В табл, 1 сопоставлены величины селективности сь (отношения исправленных времен удерживания .орто- и мета-изомеров) на исследованных образцах и на известном адсорбенте.Таблица 1,9 держивания н ом сорбентах 1,02 1,08 а 2. а Ацетофенон 18 Ч/Ю - логариФм отшения удерживаемогообъема к весу адсорбта в колонке Контрольныевещества Из даннживание вещадсорбентена известя х табл. 2еств назначитель но, что удедлагаемом еньше, чем Предлагаемьсорбент(содержанмодификат4,7 Ж) ие Прора Бензол 5 30 Предлагти примене костной хр полярных в 0,3-0,54 н итробенз 6 оставитель С.Староверовехред Г.Гербер Корректор Е.Рошк тор Н.Горна аз 2476/1 Тираж 527 НИИПИ Государственного комитета СС по делам изобретений и открытий 035, Москва, Ж, Раушская набПодписид. 4/5 зводственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная Из данных табл. 1 видно, что при содержании модификатора в пределах 4,5-5,5 Х селективность разделения на предлагаемом сорбенте выше, чем у прототипа. При уменьшении содержания модификатора менее 4,57 селективность разделения практически не отличается от прототипа,П р и м е р 7. В условиях примера 7 определяют величины удерживания 1 олярных веществ.В табл. 2 приведено сравнение У а предлагаемом и известИз прин предлагаемь высокую сел значительн полярных в хроматограф держащей пр для этой це еденных примеров видно, что й адсорбент имеет более ективность и позволяет о сократить время анализа еществ методом жидкостной ии по сравнению с азотсоивитой фазой, применяемой ли еемый адсорбент может найие в прямом варианте жидматографии для разделения ществ и их изомеров,