Способ получения фтористого кальция

.8)етельство ССР 11/22, 197гелов И.И, Чства. М., Хи я,(54) (57) 1 ТОГО КАЛЬ ствие фто с карбона полученно на осадок ка и п ок ТОРИСей ты и осад С"Ьва 4).ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ(56) Авторское свидВ 420565, кл. С 01Карякин Ю,В Атые химические вещ1974, с. 154,СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯЦИЯ, включающий взаи ристоводородной кисл том кальция, разделе й реакционной суспени раствор, промывку р алку его, о т л и ч щ и й с я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта за счет увеличения содержания в нем основного вещества и улучшения цвета при сохранении продолжительности процесса, взаимодействие осуществляют при введении во фтористоводородную кислоту карбоната кальция в количестве 65-80 мас.Х от етехиометрически необходимого, раствор по отдегении осадка обрабатывают карбонатом кальция рН 1-2, осажденный при этом продукт по окончании промывки смешивают с осадком, полученную смесь подают на прокалку.2. Способ но п. 1, о т л ич а ю щ и й с я тем, что фтористоводородную кислоту берут с концентрацией 20-30 мас.Х.10 15 20 25 35 40 45 Изобретение. относится к технологии получения фтористого кальция и может быть использовано в области получения фтористого кальция реактивной квалификации.Цель изобретения - повышение качества фтористого кальция за счет увеличения содержания в нем основного вещества и улучшения цвета при сохранении продолжительности процесса.П р и м е р 1. В реакционный аппарат, снабженный мешалкой и рубашкой охлаждения, подают 108,9 кг 257-ной фтористоводородной кислоты и при 65+5 С вводят в течение 50 мин 54,4 кг карбоната кальция, что составляет 80,0 мас.7. от стехиометрии. Реакционную суспензию перемешивают в течение часа, после чего разделяют на осадок и раствор центрифугированием. Осадок фтористого кальция промывают дистиллированной водой, Раствор по отделении осадка обрабатывают 12,3 кг карбоната кальция при указанной выше температуре до рН 1-2, Осажденный при этом фторид кальция отделяют от раствора, промывают дистиллированной водой и вместе с осадком, полученным ранее, прокаливают при 500+5 С в течение 3 ч.Получают 47,5 кг белого крупно- кристаллического фтористого кальция с содержанием основного вещества 99,07 Общая продолжительность процесса составляет 6,8 ч.П р и м е р 2. Последовательность операций, количество и концентрация фтористоводородной кислоты, температура осаждения и прокалки, время перемешивания аналогичны примеру 1. Во фтористоводородную кислоту вводят в течение 60 мин 44,2 кг карбоната кальция, что составляет 65,0 мас.7 от стехиометрии. Раствор по отделении осадка обрабатывают 22,5 кг карбоната кальция до рН 1-2. Получают 47, 1 кг белого крупнокристаллического фтористого кальция с содержанием основного вещества 98,97. Общая продолжительность процесса составляет 8,5 ч,Условия получения и качества фтористого кальция, достигаемые при использовании данного изобретения,приведены в таблицеКак следует из таблицы, оптимальность условий получения фтористогокальция по данному изобретению определяется тем, что увеличение первоначально вводимого количества карбоната кальция выше 80 мас.7 отстехиометрии приводит к ухудшениюцвета целевого продукта; продуктполучается серым (примеры 4 и 5),снижение указанного параметра ниже65 мас.й существенно увеличиваетобщую продолжительность процесса(пример 6); увеличение значениярН выше 2 приводит к снижению содержания основного вещества в целевомпродукте (ниже 98,07, пример 10);снижение значения рН ниже 1 не улуч.шает качество фтористого кальция,но влечет за собой недостаточноеиспользование фтористоводороднойкислоты и увеличение ее расхода наединицу массы целевого продукта(пример 11), уменьшение концентрации фтористоводородной кислоты ниже 20 мас.7 увеличивает общую про-должительность процесса (примеры3 и 7), увеличение концентрациикислоты выше 30 мас.7. приводит к получению мелкодиснерсного фтористого кальция, который трудно отделить от раствора (пример 8). Данное изобретение обеспечивает получение хорошо фильтруемого белого крупнокристаллического продукта, в котором практически отсутствуют микропримеси, придающие фтористому кальцию после прокалки серый оттенок.Продукт соответствует категории качества "чистый" с содержанием основного вещества 98,7-99,0 мас.Х.При использовании изобретения общая продолжительность процесса может быть .сокращена на 2-3 ч.1224263 Количествопервоначально ввоСодержание Пример,У основметрии 80,0 99,0 Белыйпорошок 25 1-2 6,8 2 65 25 98,9 98,9 20 74,6 7,0 1 "2 6,5 30 1-2 Серыйпорошок 25 89,4 6,0 98,8 1-2 20 10,0 60 99,0 Белыйпорошок 99,0 66,3 1-2 40 80,0 6,8 1-2 98,7 Белыймелкий порошок 30 73,3 1,5 98,7 Белыйпорошок 10 30 73,3 97,9 30 73,3 0,5 98,8 Составитель И.ЖажинскийТехред О.Сопко Корректор В.Бутяга Редактор В.Ковтун Заказ 1885/21 Тираж 450 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5.от стехиорН реакционнойсуспенэии после обработкираствора карбонатом кальция Общая продолжительность процесса, ч ного веществав целевом продукте,мас.Х Характеристикацелевогопродукта