Способ получения фосфорной кислоты

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК БРЕТЕНИЯ ТЕЛЬСТВУ ескии титут (72) Г,А.Лен и В.В.Бужинс (53) 661,634 (56) Копылев ракционной ф Химия, 1981,Авторское Ф 682447, кл(54) (57 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙКИСЛОТЫ, включающий обработку фосфатного сырья оборотной фосфорнойи серной кислотами при перемешивании, охлаждение с одновременнымобесфториванием реакционной пульпы,ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ ОПИСАНИЕ К АВТОРСКОМУ С/ Юр,кристаллизацию осадка сульфата кальция, отделение его от продуктафильтрацией с последующей промывкойи возвратом промывных вод на обработку в качестве оборотной фосфорной кислоты, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью сниженияэнергозатрат на охлаждение и повы-.шения степени обесфторирования продукта, охлаждение с одновременнымобесфториванием ведут подачей вреакционную пульпу на глубину 0,60,8 высоты аппарата низкокипящей,не смешивающейся с водой органичес.кой жидкости Н -гексана или И -гептана с последующей конденсацией выделившихся паров, отделением воднойфторсодержащей фазы конденсата оторганической и возвратом последнейв процесс.1 12045Изобретение относится к химической промышленности, а именно к технологии получения Фосфорной кислоты,и может быть использовано в производстве минеральных удобрений и 5кормовых Фосфатов.Цель изобретения - снижение энергозатрат на охлаждение реакционнойпульпы и повышение степени обесфторивания продукта, 1 ОП р и м е р 1. В термостатированном при 100 С реакторе ( высота110 см, диаметр 3,8 см), снабженнымобратном холодильником, устройствомдля циркуляции теплоносителя и приемником для раствора кремнефтористоводородной кислоты, смешивают 1 лоборотной полугидратной Фосфорнойкислоты (РО 40,1%; Р 1,23 Ц с 100 гапатитового концентрата(РО39,4%, 2 ОР 2,98%), Затем в течение 30 минвводят 60 мл 93%-ной серной кислотыи 70 мл воды, Одновременно с серной кислотой по Фторпластовой трубкедиаметром 0,7 см в пульпу вводят25н-гептан со скоростью 1,2-1,3 мл/минна глубину 0,8 высоты реактора,Время подачи гептана 1 ч, Гептанпоступает в пульпу самотеком из холодильника, расположенного на высоте ЗО210 см над уровнем реакционной пульпы. В процессе разложения сырья серной кислотой выделяется 289 кВт. ч/т,РОБтепловой энергии, которая расходуется на превращение гептана в га- З 5зообразное состояние, кроме того,часть воды превращается в пар,Количество вводимого в процессгептана определяется равенством теплоты испарения гептана и теплом,выделяющимся при экзотермической реакции апатитового концентрата с серной кислотой.1Смесь паров гептана, воды и соединений фтора поступает в холодильник, 45где конденсируется, При этом образуются два слоя: верхний - гептан,который является оборотным в процессе, нижний - водный раствор кремнефтористоводородной кислоты концентрации 13,7%, Фосфорнокислую пульпу изреактора фильтруют, осадок полугидрата сульфата кальция промывают по противоточной схеме, Получают 95,3 гфосфорной кислоты РО 40,2%,Р 1,22% и 1 л оборотной фосфорнойкислоты, степень обесйторивания поодукта составляет 59,6%,60Упрощение процесса абсорбции Фтористых соединений заключается в отсутствии контакта паровой смеси сатмосферой, что при кондечсации смеси паров исключает загрязнение воздушного бассейна фтором, обеспечивает получение концентрированногораствора кремнефтористоводороднойкислоты и исключает сложное и энергоемкое абсорбционное оборудование.В таблице приведены данные о влиянии глубиныподачи н-гептанана степеньобесфторирования фосфорнойкислоты,В прототипе реакционную пульпуохлаждают воздухом, расход которогосоставляет 110-275 нм /т сырья. Длязподачи такого количества воздуха необходимо затратить энергию, и крометого, тепло экзотермической реакциине утилизирует. По предлагаемомуспособу для охлаждения реакционнойпульпы дополнительно энергию не затрачивают, а используют для этой цели тепло взаимодействия сырья с серной кислотой.П р и м е р 2В реактор и па методике примера 1 вводят 1 л полугидратной оборотной Фосфорной кислоты и 100 г апатитового концентрата,В пульпу на глубину 0,6 высоты аппарата вводят гептан и одновременно60 мл 93%-ной серной кислоты и70 мл воды,В результате осуществления процесса получают в приемнике 6,7 мл13,7%-ной кремнефтористоводороднойкислоты, 93 г фосфорной кислоты1 РгОр 40,1%Г 1,3%) и 1 л оборотной кислоты, Степень обесфторивания продукта составляет 57,2%. П р и м е р 3. В реактор и по методике примерапри 80 С вводятл дигидратной оборотной Фосфорной кислоты и 100 л апатитового концентрата, Затем со скоростью 1,2- 1,3 мл/мин в реакционную пульпу на глубину 0,7 высоты реактора вводят н-гексан и одновременно 80 мл 76% в н серной кислоты и 90 мл воды, В результате осуществления процесса в приемнике получают 24 мл 4%-ной кремнефтористоводородной кислоты, а в качестве продукта 134,6 г ФосФорной кислоты ( Р О р 28,1 г:, Г 1,48% и 1 л оборотной кислоты. Степень обесфторивания составляет 31,7%. По прототипу степень обесфторивания продукта в дигидратном режиме 18,3%.1204560 Глубинаподачиотносительно высотыреактора 11,9 0,2 21,3 13,1 0,5 47,7 0,6 58,7 13,5 13,6 0,7 59,3 0,8 59,6 13,6 Прототип 44,3 Составитель Г.ЦелищевРедактор Н.Киштулинец Техред М.Надь Корректор И.Эрдейв Заказ 8486/22 Тираж 461 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Степеньобесфторирования кислоты, Х Концентрация кремнефтористоводороднойкислоты 3