Способ получения дисульфида титана

(51)4 С 01 С 23 00 САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ СВИДЕТЕЛЬСТВУ учно-исследова-.й институт сернойКиевский автомотитут им.60-летия социалистической овский, Б,М.Жеплинский Р.П.Дацко 88.8)ританииА, 1979.ельство СССРС 23/00, 198 С 0 ОСУДАРСТВЕННИЙ КОМИТЕТ СССР О ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ(54) (57) 1, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСУЛБФИДА ТИТАНА иэ порошка металлического титана и паров элементарной серы при повышенной температуре в замкнутом объеме в атмосфере инертного газа в две стадии с промежуточным измельчением полупродукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесСа на первой стадии процесса осуществляют путем смешения порошка металлического титана с дисульфидом титана в массовом соотношении 1:3,4-3,6 при нагревании смеси до 750-800 С, а на второй стадии взаимодействию подвергают измельченныйполупродукт с расчетным количеством серы.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что нагревание смеси осуществляют путем пропускания ее через зону нагрева со скоростью 8-12 см/мин.Изобретение относится к способам получения дисульфида титана, который может быть использован в качестве катода в первичных и вторичных источниках тока.. Цель изобрения - интенсификация процесса.Сущность предлагаемого двухста- дийцого способа получения дисульфида титана заключается в том, что процесс на первой стадии ведут путем смешения порошков металлического титано и дисульфида титана, взятых в массовом соотношении 1;3,4-1:3,6 при нагревании смеси до температуры 750-800 С, а на второй стаодии через измельченный промежуточный гродукт пропускают 1007 расчетного количества парообразной серы.При этом на первой стадии нагревание смеси осуществляют путем пропускания ее через зону нагрева со скоростью 8-12 см/мин. Полученный на первой стадии ТБ после измельчения направляют на 2-ю стадию, 1-ю и 2-ю стадии проводят в замкнутом объеме в атмосфере инертного газа.Нижний предел введения в шихту дисульфида титана, взятый в массовом соотношении с металлическим титаном 3,4.1, обосновывается тем, что при уменьшении содержания дисульфида титана в шихте получается спеченная масса, которая трудно измельчается, т.е. не достигается одна из целей изобретения.Верхний предел введения дисульфида титана в шихту, взятый в массовом отношении с металлическим титаном З,б:1, объясняется тем, что дальнейшее увеличение содержания дисульфида титана в шихте практически не влияет на скорость измельчения полученного продукта, однако при этом увеличиваются объемы измельчаемой массы, что ведет к увеличению времени измельчения.Нагрев смеси ведут до температуоры 750-800 С. При температурах ниже 750 С реакция между порошками металлического титана и дисульфида титана не проходит. Температуры вьппе 800 С использовать нецелесообразно, так как это ведет к увеличению расходов на электроэнергию. Кроме того, увеличение температуры ведет к частичному спекацию продукта реакции.5 10 15 20 Скорость пропускания смеси через зону нагрева 8-12 см/мин, обусловлена тем, что в результате реакции между титановым порошком и дисульфидом титан . выделяется значительное количество сероводорода за счет реакции между элементарной серой и водородом, содержащимся в металлическом титане. Поэтому, если сразу нагреть всю шихту до 750 С, то давление в реактореорезко повысится и может произойти взрыв, Прогревание смеси по частям дает возможность выпускать образовавшийся сероводород из реактора и поддерживать в нем постоянное давление, При меньших скоростях подачи реактора в зону нагрева увеличивается время, необходимое для проведения первой стадии синтеза. 25 30 35 4045 50 55 П р и м е р. 350 г дисульфида ти. - тана измельчают в порошок с размером частиц О, 1 мм (иэмельчается легко). К нему добавляют 100 г порошка металлического титана и тщательно перемешивают. Смесь помещают в кварцевьй реактор диаметром 30 мм и длиной 1000 мм. Реактор закрывают резиновой пробкой, подсоединяют к системе заполнения аргоном, вакуумируют и заполняют аргоном. Затем заваренный конец реактора помещают в.начале эоны нагрева, предварительно разогретой до температуры 756-800 С, горизонтальнойотрубчатой печи. Длина зоны нагрева - 10 см. Реактор равномерно подают в печь со скоростью 1 О см/мин. Поскольку в результате реакции наблюдается выделение значительного количества сероводорода (5-б г на 100 г титанового порошка) система заполнения реактора инертным газом должна сообщаться с вытяжным шкафом для выпуска сероводорода в атмосферу, или с колонкой для поглощения его.В реакторе поддерживается постоянное давление 1,05 ат. В течение 6-7 мин вся смесь титана и дисульфида титана проходит через зону нагрева и реакция заканчивается. Реактор вынимают иэ печи, охлаждают и извлекают иэ него 450 г ТБ, которьй легко измельчается. В титановый испаритель диаметром 70 мм и высотой 350 мм с выводной трубкой диаметром 15 мм и длиной 300 мм загружают 130 г серы. Титан как конструкционный материал показал высокую коррозионную устойчивость в усло виях переведения синтеза и работатьМассовое Времяреакции,мин Скоростьподачиреакторав печь,см/мин Температура,ВремяизмельсоотношениеТ: Тд 8,чения,мин 1:3,6 1:3,6 1:3,4 750 19 800 12 19 750 1:3:4 800,12 1:3,5 750 16 1:3,5800 16 Составитель Л.ТешироваРедактор Ю.Середа Техред М.Пароцай Корректор А.Зимокосов Заказ 7378/28 Тираж 461 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 гфилиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 с титановыми иэделиями значительно проще, чем с кварцевыми из-за большой хрупкости последних. Конец трубки испарителя помещают на дно титанового тигля диаметром 70 мм и высотой 200 мм, в который засыпают измельченный в порошок с размером частиц в О, 1 мм продукт первой стадии . синтеза, Не нарушая взаимного расположения тигля и испарителя, их помеща ют в кварцевый реактор, который закрывают резиновой пробкой и заполняют аргоном. Реактор помещают в предварительно разогретую вертикаль,ную двухсекционную электрическую печь, в нижней секции которой поддерживают температуру 550 С, а в верхоней - 470 С. После испарения всей серы (1,5 ч) реактор вынимают из печи и охлаждают на воздухе до комнатной температуры, После охлаждения реактора из него извлекают испаритель и стакан с дисульфидом титана. Масса дисульфида титана равна 570 г, т.е. выход чистого продукта 220 г, что составляет 977 от теоретического,94843 4350 г дисульфида титана снова берется для получения ТЫ 1. По даннымхимического анализа продукт синтезаотвечает составу Т 18+0,02. Резуль 5 таты других опытов приведены в таблице. Процесс ведут в той же последовательности, что и в примере.Применение на первой стадии синтеза реакции между порошком метал 10 лического титана и порошком дисульфида титана позволяет сократить продолжительность всего синтеза болеечем в два раза (первой стадии более, чем в 20 раэ).15 Кроме того, продукт, полученныйв результате первой стадии синтеза,легко измельчается, так как не происходит его спекания (в отличие отпрототипа, где продукт первой ста 2 О дии спекается и трудно измельчается), что приводит к сокращению времени на измельчение, а также куменьшению износа рабочих частейизмельчителей, тем самым увеличи 25 вается срок службы технологическогооборудования,