Способ кулонометрического определения иридия в промышленных материалах

Номер патента: 1187064

Авторы: Андреева, Данилова, Дрозд, Кабанова, Мунина

ZIP архив

Текст

(51) 4 С 01 И 27/48 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ОБРЕТЕНИЯЬСТВУ(54)(57) СОПРЕДЕЛЕНИЯМАТЕРИАЛАХ тенциале р СОБ КУЛОНОМЕТРИ ИРИДИЯ В ПРОМЫШ СКОГОННЫХ и контро чего эле руемом а, вклюОПИСАНИЕ чающии предварительное окислениеиридия. (111) в иридий (1 Ч) перекисьюводорода в солянокислой среде споследующим электродоокислением нарабочем электроде в присутствиирутения и железа (111) и восстановление иридия (1 Ч) в иридий (111),о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью сокращения длительностианализа и повышения точности опре- .деления, электродоокисление проводятпри потенциале рабочего электрода 0,880,92 В или 1,04-1,08 В, затем восстанавливают иридий (1 Ч) в иридий (111) припотенциале рабочего электрода0,526-0,532 В, регистрируют кривуюток - время и определяют содержаниеиридия, причем в качестве рабочего.электрода используют импрегнированный парафином графитовый стержень.Изобретение относится к аналитической химии и может быть испольэовано при анализе промышленныхпродуктов, содержащих платиновыеметаллы.Целью изобретения является сокращение длительности анализа и повышение точности определения.На чертеже представлены вольтамперные кривые восстановленияЕгСб (кривая 1), рутения - Кц ИОС 1(кривая 2) и железа (111), связанного с фосфорной кислотой (кривая 3)показывающие, что присутствующиев пробе мешающие компоненты неоказывают существенного влиянияна восстановление иридия в областипотенциалов 0,526-0,53 ХВ.Способ осуществляется следующимобразом,Навеску пробы массой 0,500 г помещают в корундизовый тигель У 4и сплавляют с 6-кратным количествомперекиси натрия при 650-700 С, охблаждают, выщелачивают плав смесьюсоляной и азотной кислот (3:1),разбавленной 1:1. Раствор кипятят,упаривают и переводят в мернуюколбу вместимостью 250 см , доводятдо метки 6 М соляной кислотой. Дляопределения иридия аликвотнуючасть раствора 10 мл упариваютдо влажных солей на водяной бане,приливают 1,2-1,4 см 3 М соляной5кислоты, 10-12 капель перекиси водорода, нагревают до прекращения выделения пузырьков хлора, кипятят15-20 с для разрушения избытка.перекиси водорода, охлаждают, приливают 4-5 см 5 М фосфорной кислоэты. Подготовленную пробу переносятдистиллированной водой в электрохимическую ячейку, Общий объемраствора 20-25 см . Перемешиваютс помощью магнитной мешалки. Электролиэ и предэлектролиз проводятв токе аргона. Рабочим электродомслужит импрегнированный графитовый)Ж=М 1000 где (30 количество электричества,пошедшего на восстановление иридия (1 Ч) Кп;1,9918 - электрохимический эквивалент иридия, мг/к;М - масса навески пробы, г,100 - коэффициент переводамг в г.Количество электричества вычисляют по формуле 1 о 1 =) К40 где 1 О - начальная ордината графика 1 = 1 ф относительно45 1 - тангенс угла наклона графика 1 = 1 / относительно Е , разделенныйна 0,434 с стержень с рабочей поверхностью7 см , вспомогательным-графитовыйстержень с полированной поверхностьюдиаметром 0,6 и высотой 8 см.+Сначала при потенциале 1,0-0,01 Визмеряют величину и направлениетока в течение 1-2 мин, используяпотенциостат ПМ (если в цепикатодный ток, то для ускорения 10 процесса предэлектролиэ проводятпри потенциале 0,9 В, если же всистеме ток анодный - при потенциале +1,066 В), и остаточный ток измеряют при потенциале 1,0+0,01 В. За тем при потенциале рабочего электрода 0,530 В проводят электролизраствора в течение 5-7 мин, регистрируя кривую ток - время на потенциале ПДП 4-002. Содержание иридия 20 вычисляют по формуле с учетом результата контрольного опыта, проведенного аналогично пробам (вкладфона в общее содержание иридия составляет 0,00607)25Заказ 654 илиал ППП "Патент Ужгород, ул. Проектна Тираж 89 НИИПИ Госуд по делам изо 13035, Москв твенно етений Ж,Подписноекомитета ССС

Смотреть

Заявка

3674973, 15.12.1983

СИБИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПРОЕКТНЫЙ И НАУЧНО ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ЦВЕТНОЙ МЕТАЛЛУРГИИ

ДАНИЛОВА ФАИНА ИЛЬИНИЧНА, ДРОЗД ЛИДИЯ ЕГОРОВНА, МУНИНА ВАЛЕНТИНА МИХАЙЛОВНА, АНДРЕЕВА ТАТЬЯНА ГЕОРГИЕВНА, КАБАНОВА ОКТЯБРИНА ЛЬВОВНА

МПК / Метки

МПК: G01N 27/48

Метки: иридия, кулонометрического, материалах, промышленных

Опубликовано: 23.10.1985

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1187064-sposob-kulonometricheskogo-opredeleniya-iridiya-v-promyshlennykh-materialakh.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ кулонометрического определения иридия в промышленных материалах</a>

Похожие патенты